简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：摘要目的富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质，随药品进入人体，会对人体内的细胞造成伤害，导致细胞变异，感染引起疾病。为此，本实验通过建立液相色谱-质谱联用方法对富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分做含量测定，测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺的含量。方法本实验采用液相色谱-质谱联用仪作为主要仪器;流动相A为甲醇-缓冲液，流动相B为乙腈-水溶液，进行梯度洗脱，设定流速为每分钟0.5ml，设置柱温60℃；利用三重四级杆串联离子阱液质联用仪以及MultipleReactionMonitori(MRM)模式进行检测，采用正离子模式进行试验数据采集。结果在富马酸喹硫平中，多次取样N,N-二甲基苯胺的含量在0.38ng～8.19ng之间，且与峰面积呈现出一个适当的线性关系，试验得出线性方程为Y=3.58×106X+607，其中r等于0.9994。检测限是0.15ng，定量限是0.45ng。平均加样回收率超过百分之百。结论以质谱联用方法测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺效果明显，可以在试验中使用。

简介：摘要目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释液相色谱串联质谱（ID-LC-MS/MS）候选参考方法，并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价，探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用液液萃取的方法进行样本前处理，在正离子质谱模式下的反相液相分离检测人血清中孕酮，通过梯度洗脱，使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度，使用包括法建立标准曲线，根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能，并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能，与ID-LC-MS/MS法比较，评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差（TEa，12.5%）。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml，包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%，包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内；包括法批内、批间变异系数（CV）均<3.0%，优于经典校准曲线法（2.48%~9.33%）。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求；检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa，检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求，包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能；5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好，仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。

简介：目的建立LC／MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚（THC）、大麻酚（CBN）、大麻：酚（CBD）和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸（THC—C00H）的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸（△^9-d9-THC—COOH）内标。经州正己烷）：V（乙酸乙酯）=9：1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0．2、0．4、1．0和2．0ng／mL：在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335．9ng／mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。

简介：【摘要】目的  建立高效液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰､米氮平浓度的方法｡方法  设立色谱柱为Acquity uplc beh c18 1.7μm 2.1x50mm Column，流动相为乙腈-10mmol/L醋酸铵水溶液（均含0.1%甲酸）,梯度洗脱,体积流量0.5mL/min,柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量｡结果  西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r 均>0.99,定量下限为2.5ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%｡结论  高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰､米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药｡

简介：摘要：本研究探讨了高效液相色谱-质谱联用技术在食品中有害物质检测方面的应用。通过文献综述和实验验证，证实了该技术在检测食品中有害物质（如农药残留、兽药残留、食品添加剂、真菌毒素等）方面的高效性和准确性。该技术不仅能够快速准确地定性和定量分析食品中的有害物质，而且具有灵敏度高、选择性好、样品处理简便等优点，为保障食品安全提供了有效手段。

简介：

简介：液相微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对液相微萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

简介：摘要目的建立硫酸阿托品注射液有关物质方法方法采用高效液相色谱法，色谱柱为YMC-C18柱（4.6*10mm，3um），流动相A水相（3.5g十二烷基硫酸钠+7g磷酸二氢钾溶于1800ml水中，用磷酸调节pH至3.3）-乙腈（18096）；流动相B乙腈。检测波长210nm，流速1.0ml/min，柱温30℃。结果各杂质峰与主峰能有效分离，杂质A与杂质C的线性较好（R?均为1），回收率分别为98.81%，97.72%。结论建立的高效液相色谱法快速、准确、专属性强，可用于硫酸阿托品注射液有关物质检查。

简介：在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。

简介：详细总结了采用溶胶-凝胶法、沉淀法、水（溶剂）热法等液相合成法制备纳米SnO2的研究成果和进展，展望了制备氧化锡纳米材料及其作为气敏材料的应用前景。

简介：实验采用液相法制备锆镨黄色料,探讨不同反应物的浓度及矿化剂对色料的影响,并与固相法制备的硅酸锆色料作对比。通过白度色度计Lab系统及SEM测试分析,结果表明,液相法制备的硅酸锆色料,粉体粒度大小均匀,结晶较好,呈色鲜明,不同矿化剂的加入对色料的呈色影响较大。

简介：摘要：液相微萃取技术作为食品分析中常用的一项技术，该技术具备检测效率高、技术成熟、成本低等特点得到了广泛的应用。为了能够对该技术的应用情况有更为全面的了解。本文立足于实际，以液相微萃作为研究背景，在论液相微萃技术影响因素的同时，对该技术的应用要点进行解析。以期望通过论述后，能够给相关检测人员提供参考。

简介：摘要：衍生化液相色谱是指在一定条件下利用化学衍生试剂与样品组分在色谱分离之前或分离之后发生化学反应,从而使得反应产物有利于色谱检测或分离，本文对衍生化液相色谱领域的专利技术进行了分析。

简介：采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液（ph7）,并快速注入2.2mL丙酮（分散剂2ml）/二氯甲烷（萃取剂200μL）混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4～24.3倍;检出限在8.0～20.0μg/kg（S/N=3：1）范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0～500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977～0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%～98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%～8.5之间,结果令人满意。

简介：摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析，建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本，并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算，然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联，获得线性方程，而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换，进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系，两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中，很好的实现了分析条件的互相转化，并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性，且具有操作简单、准确的优点特性，最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。

简介：摘要“民以食为天，食以安为先”，食品安全日益成为社会关注的焦点。气相色谱与质谱联用可以高效、准确地分析食品中的有害物质和添加剂，为食品安全筑起一道屏障，因此本文探讨了该技术的特点、优势与应用。

简介：用GC/MS检验水胺硫磷,由于水胺硫磷热稳定性差,且质谱谱库无水胺硫磷的结构,笔者用质谱离子碎片峰解析,确认了水胺硫磷.

简介：摘要：文章介绍了气相色谱-质谱联用仪器的工作原理，并通过气路系统，进样系统，色谱柱，真空系统，离子源等方面介绍仪器的日常维护。

简介：摘要：通过气相色谱进样系统、气化系统、分离系统以及质谱检测记录系统的发展介绍气相色谱质谱联用技术的发展，最后概述了气相色谱质谱联用新技术的发展应用情况。