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  • 简介:目的:测定仙茸蛤蚧口服中淫羊藿苷的含量。方法:采用高效色谱(HPLC)法,固定相为InertsilODS(3150×4.6mm,5μ)C-18色柱,流动为乙腈—水(27:73),流速1.0mL/min,检测波长270nm。结果:淫羊藿苷在11.34~90.72μg/mL呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9999。加样回收率95.43%,RSD为1.65%(n=6)。结论:高效法快速简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于仙茸蛤蚧口服的质量控制。

  • 标签: 仙茸蛤蚧口服液 淫羊藿苷 高效液相色谱法 含量
  • 简介:目的用分散微萃取-气色谱-质联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:摘要随着社会经济的飞速发展,人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。在环境众多的污染物中,半挥发性有机物所占的比例相对较大,人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生,严重的会降低人类的身体素质。半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配,同时,还能进行气色谱分析的一大类化合物。本文通过分别在碱性酸性,以及中性条件下,以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物,然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩,并采用GC-MS进行检测,这种方法非常严谨,能检验出最低限度,使回收率能控制在合格的范围内。

  • 标签: 液液萃取 气相色谱-质谱 半挥发性有机物
  • 简介:摘要:随着中药口服的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效色谱-串联质谱法测定中药口服中防腐剂的有效性。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱法,中药 口服液 防腐剂
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取经Envi-18和LC-NH2复合固萃取小柱净化后供超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效色谱-串联质方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:摘要目的比较临床常用的罗氏全自动免疫分析系统(评估方法)与色谱-串联质(LC-MS/MS,参比方法)检测25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法收集2019年5—6月解放军总医院第二医学中心及第五医学中心健康查体剩余血清标本909份,分别由评估方法及LC-MS/MS检测25(OH)D。用Passing-Bablok回归、组内相关系数(ICC)、Bland-Altman图分析2种检测方法的一致性和偏差;加权Kappa检验分析评估方法用于临床判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的一致性。结果评估方法检测结果与LC-MS/MS比较,差异有统计学意义(P<0.001)。评估方法与LC-MS/MS的Passing-Bablok回归方程斜率为0.962(95%CI 0.919~1.007),截距为-0.185(95%CI -1.191~0.745),提示评估方法与LC-MS/MS一致性较高。ICC为0.765(95%CI 0.735~0.792)。Bland-Altman图显示评估方法与LC-MS/MS的平均偏差为-0.902 ng/ml(0.300%)。评估方法判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的总符合率为83.39%(758/909),加权Kappa=0.790。结论评估方法检测25(OH)D与LC-MS/MS相关性可以接受,一致性较好。临床在评价维生素D营养状况时应考虑不同方法学间存在的差异,建议临床检验实验室自建方法学相对应的参考范围。

  • 标签: 25-羟维生素D 液相色谱串联质谱法 化学发光测定法
  • 简介:本文探讨了顶空-气色谱-质联用(GC—MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。

  • 标签: 顶空 气相色谱质谱法 甲醛
  • 简介:摘要: 环境中的污染物种类繁多,基质复杂,其毒性高、长时间接触易产生生物富集等特点,对人体健康产生巨大的威胁。随着人们对环境污染问题的逐渐关注,环境中污染物的监测规范和技术要求也越来越严格。基于此,本文探讨了气色谱 -串联质技术在环境监测中的运用。

  • 标签: 气相色谱 -串联质谱技术 环境监测 应用
  • 简介:本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

  • 标签: 气质联用 虾酱 甲基汞
  • 简介:  目的分析山柰和苦山柰挥发油的化学成分,本实验中两个山柰饮片挥发油的含量分别为1.3%,被鉴定出的化合物占挥发油总成分的97%以上

  • 标签: 山柰 山柰苦 挥发油气相
  • 简介:摘要:本文介绍了化工废水利用气色谱质联用技术的分析与监测方法。该方法结合气色谱和质两种先进的仪器分析技术,能够高效、准确地检测化工废水中的有机化合物和其他污染物。首先,样品中的化合物通过气色谱分离,然后进入质谱仪进行质谱分析,从而实现了对废水中各种成分的定性与定量。此联用技术具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围,可用于化工废水的环境监测和污染物的追踪分析。因此,它在化工行业和水生环境保护中具有重要的应用前景。

  • 标签: 气相色谱质谱联用技术 化工废水 分析方法 监测 污染物。
  • 简介:目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的微萃取-气色谱-质联用(LPME-GC-MS)分析方法。方法通过溶剂棒微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气色谱进行分离,质定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36~7.30μg/ml(r2=0.999)。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

  • 标签: 环氧氯丙烷 液相微萃取 袋泡茶 气相色谱-质谱 食品污染物 食品安全
  • 简介:目的建立在线固萃取-色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清,经在线固萃取系统预处理,以质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

  • 标签: 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 他克莫司 血药浓度
  • 简介:摘要:抗生素自发现以来,就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。绝大多数抗生素很难被人畜吸收,大部分被排泄到环境中。近年来,抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注,我国是抗生素生产和使用大国,滥用现象较为突出,对抗生素的监管还存在一定程度的空白。目前,国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素,且部分河流抗生素浓度很高,达到了μg/L级,严重影响了水质健康。研究表明,人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后,磺胺类药物会不断在人体内蓄积,当累积到一定浓度后,会引起肾脏损伤。目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准,仅部分地方标准颁布,抗生素相关检测研究还比较薄弱。一般水体中的抗生素浓度较低,大多在ng/L到μg/L级别,国内研究机构多用超高效色谱串联三重四级杆质(UPLC-MS/MS)检测水中微量抗生素,其具有高选择性、高灵度的优势。本论文依据相关文献,结合实验室现有条件,通过HLB固萃取柱富集,高效色谱分离,质检测,建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据,也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。本文主要分析固萃取-超高效色谱-串联质谱法对水中抗生素检测方法。

  • 标签: 固相萃取 超高效液相色谱 质谱 抗生素 地表水
  • 简介:摘要:稻米被誉为“天然营养素包”之一,富含人体所需的各种营养素及生理活性物质,如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素E等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现,它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物,稻米中约85%的谷维素主要由3种化合物组成,分别是24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)、环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA)。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力,如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型固萃取-高效色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 混合型固相萃取 谷维素 稻米
  • 简介:摘要:HPLC是20世纪中期和晚期发展起来的一种新的色谱分离技术。由于分离速度快,分离效率高,灵敏度高,自动化水平高,因此在生物化学、化学等方面得到了广泛的应用。HPLC技术在最近几年的药物检测中也有了很大的发展。本文介绍了 HPLC的基本原理、 HPLC在药物检验中的应用,旨在为国内的药物检验工作提供新的参考。

  • 标签: 高效液相色谱法 药品检验 进展
  • 简介:摘要:从宏观层面来讲,食品检测是一项关乎国家发展的工作,它关系到各层面(如国家、经济以及民众)的安全性。如今,高效液相色谱法已经发展为食品检测的一种重要手段,可以精确地测定食品中的营养成分、添加剂和毒害物质,从而更好地提高人民的健康生活水平,保证食品生产质量的稳定性。随着市场的快速发展,竞争也变得日益激烈,我国食品产业不得不加大相应的检测力度,以保证企业能够稳定运营,并合理地防范经营风险。这一举措不仅有利于企业的健康发展,也为消费群体带来了健康、安全、可靠的消费保障。目前,我国食品检测存在巨大潜力,无论是资源、环境、社会等方面有所需求,同时在满足人们对食品安全日益增长的需求,高效色谱技术都值得广泛推广。

  • 标签: 高效液相色谱技术 食品检测
  • 简介:摘要:新世纪人们对食品质量、食品安全提出了更高的要求,食品质量检测技术的有效应用成为受到关注的课题。本文从高效色谱技术的优势和应用要求出发,提出了在食品检测中提高技术检测效果的对策建议,对更好地保障民众食品安全提供了有力的技术支撑。

  • 标签: 高效液相色谱技术 食品检验 应用
  • 简介:摘要:随着生活水平的不断提高,人们越来越注重食品的安全。高效色谱是一种能快速测定食物中各种化学成分的方法,该方法不但采用了少量的样品,而且测试的灵敏度和效率都很高。应用此方法进行食品安全检查,有助于保证食品安全监测工作的质量。基于此,本篇文章对高效色谱在食品检测中的应用探究进行研究,以供参考。

  • 标签: 高效液相色谱 食品质量检测 食品安全