简介:摘要:随着中药口服液的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服液中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服液的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效液相色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服液中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效液相色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服液样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中防腐剂的有效性。
简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。
简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:摘要目的比较临床常用的罗氏全自动免疫分析系统(评估方法)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS,参比方法)检测25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法收集2019年5—6月解放军总医院第二医学中心及第五医学中心健康查体剩余血清标本909份,分别由评估方法及LC-MS/MS检测25(OH)D。用Passing-Bablok回归、组内相关系数(ICC)、Bland-Altman图分析2种检测方法的一致性和偏差;加权Kappa检验分析评估方法用于临床判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的一致性。结果评估方法检测结果与LC-MS/MS比较,差异有统计学意义(P<0.001)。评估方法与LC-MS/MS的Passing-Bablok回归方程斜率为0.962(95%CI 0.919~1.007),截距为-0.185(95%CI -1.191~0.745),提示评估方法与LC-MS/MS一致性较高。ICC为0.765(95%CI 0.735~0.792)。Bland-Altman图显示评估方法与LC-MS/MS的平均偏差为-0.902 ng/ml(0.300%)。评估方法判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的总符合率为83.39%(758/909),加权Kappa=0.790。结论评估方法检测25(OH)D与LC-MS/MS相关性可以接受,一致性较好。临床在评价维生素D营养状况时应考虑不同方法学间存在的差异,建议临床检验实验室自建方法学相对应的参考范围。
简介:摘要: 环境中的污染物种类繁多,基质复杂,其毒性高、长时间接触易产生生物富集等特点,对人体健康产生巨大的威胁。随着人们对环境污染问题的逐渐关注,环境中污染物的监测规范和技术要求也越来越严格。基于此,本文探讨了气相色谱 -串联质谱技术在环境监测中的运用。
简介:摘要:本文介绍了化工废水利用气相色谱质谱联用技术的分析与监测方法。该方法结合气相色谱和质谱两种先进的仪器分析技术,能够高效、准确地检测化工废水中的有机化合物和其他污染物。首先,样品中的化合物通过气相色谱分离,然后进入质谱仪进行质谱分析,从而实现了对废水中各种成分的定性与定量。此联用技术具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围,可用于化工废水的环境监测和污染物的追踪分析。因此,它在化工行业和水生环境保护中具有重要的应用前景。
简介:目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。
简介:摘要:抗生素自发现以来,就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。绝大多数抗生素很难被人畜吸收,大部分被排泄到环境中。近年来,抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注,我国是抗生素生产和使用大国,滥用现象较为突出,对抗生素的监管还存在一定程度的空白。目前,国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素,且部分河流抗生素浓度很高,达到了μg/L级,严重影响了水质健康。研究表明,人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后,磺胺类药物会不断在人体内蓄积,当累积到一定浓度后,会引起肾脏损伤。目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准,仅部分地方标准颁布,抗生素相关检测研究还比较薄弱。一般水体中的抗生素浓度较低,大多在ng/L到μg/L级别,国内研究机构多用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测水中微量抗生素,其具有高选择性、高灵度的优势。本论文依据相关文献,结合实验室现有条件,通过HLB固相萃取柱富集,高效液相色谱分离,质谱检测,建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据,也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。本文主要分析固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法对水中抗生素检测方法。
简介:摘要:稻米被誉为“天然营养素包”之一,富含人体所需的各种营养素及生理活性物质,如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素E等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现,它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物,稻米中约85%的谷维素主要由3种化合物组成,分别是24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)、环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA)。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力,如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。
简介:摘要:从宏观层面来讲,食品检测是一项关乎国家发展的工作,它关系到各层面(如国家、经济以及民众)的安全性。如今,高效液相色谱法已经发展为食品检测的一种重要手段,可以精确地测定食品中的营养成分、添加剂和毒害物质,从而更好地提高人民的健康生活水平,保证食品生产质量的稳定性。随着市场的快速发展,竞争也变得日益激烈,我国食品产业不得不加大相应的检测力度,以保证企业能够稳定运营,并合理地防范经营风险。这一举措不仅有利于企业的健康发展,也为消费群体带来了健康、安全、可靠的消费保障。目前,我国食品检测存在巨大潜力,无论是资源、环境、社会等方面有所需求,同时在满足人们对食品安全日益增长的需求,高效液相色谱技术都值得广泛推广。