简介:摘要 建立了液相色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。
简介:摘要:采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法。通过对色谱、质谱条件和QuEChERS前处理技术的优化,确定了最佳的实验条件。样品采用乙腈超声提取,上清液经C18和无水硫酸镁净化,过0.20μm滤膜后经UPLC-MS/MS检测。以乙腈−0.1%甲酸水溶液为流动相,经EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×100mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离源正离子模式下,进行多反应监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在各自线性范围内24种磺胺类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999,在5、10、50μg/kg3个加标浓度水平下的平均加标回收率为80.0%~116.4%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为0.8%~9.4%(n=7)。方法检出限为0.01~0.48μg/kg,定量限为0.02~1.59μg/kg,所测样品均未检出磺胺类抗生素。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适用于鱼肉制品中24种磺胺类抗生素的高通量检测。
简介:摘要:介绍了高效液相色谱的发展、组成及其分离原理,列举了利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂、有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。
简介:摘要:药品质量对使用者的疾病治疗效果和生命健康有极大的影响,在制药行业飞速发展的影响下大众对药物质量要求不断提升,为此,可以借助科学有效的检测方法全面分析药品成分和药品纯度等,确保药品与国家相关标准规范要求相符合,进而阻断质量不合格药品流入市场,保障药物使用者的用药安全性。当前,在药品检测工作中普遍应用的一种准确度高、灵敏性好的高效液相色谱技术,能够精确地检测出药品中的各个成分的含量测试技术,提供可靠的数据支持。因此,本文综述了高效液相色谱在与药品检测中的应用进行研究,详细分析了该技术的具体应用情况,并且对高效液相色谱技术的未来发展进行展望,希望为相关人员提供参考。
简介:摘要目的采用高效液相色谱(HPLC)测定海尔福口服液中甘草酸含量,并与甘草药材提取液进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动相甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果(1)甘草药材1醇提液甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药;(2)甘草药材1水提液甘草酸为19.360±0.029mg/g生药;(3)旧甘草药材水提液甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药;(4)海尔福口服液中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药;(5)甘草药材2水提液甘草酸为25.907±0.619mg/g生药;各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服液质量控制.