简介:目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。
简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。
简介:目的建立高效液相色谱法同时测定四种人工合成的非法食品着色剂苏丹红Ⅰ-Ⅳ的方法。方法先将苏丹红Ⅰ-Ⅳ四种着色剂标准品用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度约为1000mg/L的标准品储备液,再用甲醇溶液逐级稀释成浓度为200、100、40、20、10、1mg/L的样品溶液。色谱柱为ChromolithC18(3mm×4.6mm,2μm),流动相为甲醇-水溶液,采用高效液相色谱法,梯度洗脱。结果4种着色剂定量限在0.86-1.30mg/L之间;线性范围为1-200mg/L,各个着色剂峰面积与浓度线性关系良好,相关系数在0.9989-0.9997之间。结论该方法具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ这四种非法着色剂。
简介:目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为AgilentZORBAXSB.Aq.C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈.0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。
简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:摘要目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱法。方法选用HypersilODS2色谱柱(5μm,4.0mm×150mm),流动相为乙腈-水-四甲基乙二胺(21290.2),加入冰醋酸调节pH值至5.8,流速1.0mL?min-1,紫外检测波长254nm,满标吸光度值(AUFS)=0.005,柱温40℃。结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离,峰面积与其浓度在20~960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系(r=0.9993)。相对回收率97.0%~99.3%,提取回收率76.9%~82.1%,日内RSD为3.1%~6.3%,日间RSD为2.1%~5.9%,最低检测限浓度为10ng?mL-1。结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性,保留时间短,适用于临床患者血清药物浓度监测。