简介:摘要目的探讨高效液相色谱法测定络石藤中黄酮苷元成分的方法。方法色谱柱为DikmaInertsilODS-3C18(250mm×4、6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(pH2.5,梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为0.8mL•min^-1柱温为32℃。进样量为10μL。结果络石藤中黄酮类化合物多以木犀草素和芹菜素的结合形式存在,水解前后木犀草素的含量分剐为0.0097%和0.0332%,芹菜素的含量分别为0.0124%和0.0709%。木犀草素的加样回收率为98.4%~102.0%,RSD为2.84%~3.42%;芹菜素的加样回收率为97.2%~101.6%,RSD为1.82%~3.98%.结论高效液相谱法对络石藤中的黄酮苷元成分进行了初步的定性、定量研究,可为络石藤的质量研究提供科学依据。
简介:摘要目的建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化,应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。
简介:摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。
简介:摘要血管紧张素(Angiotensin,Ang)是一组多肽化合物家族,它们在调控血压和心血管重构等生理病理过程中起重要作用,是心血管领域研究的热点之一。液相色谱质谱联用技术(LC-MS)是近年来兴起的一种组学分析技术,它以高通量、高灵敏度、高特异性的优势被广泛应用于分析生物基质中蛋白质、多肽等生物大分子方面的研究。其中,也包括在血液、尿液等生物样本中血管紧张素及其代谢组分的检测。探讨生物样本中血管紧张素代谢组份的LC-MS检测过程中的样本采集和前处理、色谱质谱系统的选择、参数的优化等方法策略对该项技术的进一步推广及应用具有重要意义。
简介:摘要气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)综合了质谱与气相色谱的优势,具有灵敏度高、分辨率高和鉴别能力强等优点。本文研究分析了大量GC-MS方面的文献资料,分析表明目前GC-MS应用的主流方向在环境污染物、农药和激素这3个方面。并把GC-MS与其他仪器进行了优劣比较,展望了GC-MS最新的发展和应用前景。
简介:摘要目的采用高效液相色谱(HPLC)测定海尔福口服液中甘草酸含量,并与甘草药材提取液进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动相甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果(1)甘草药材1醇提液甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药;(2)甘草药材1水提液甘草酸为19.360±0.029mg/g生药;(3)旧甘草药材水提液甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药;(4)海尔福口服液中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药;(5)甘草药材2水提液甘草酸为25.907±0.619mg/g生药;各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服液质量控制.
简介:摘要目的探索实际应用高效液相色谱在化学药物分析中的应用价值。方法由生产厂家提供的阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素三种抗生素作为调查分析对象。分别采用HPLC检测以及薄层色谱TLC检测,对比分析两种检测法检测结果。结果检测结果显示,当色谱柱为30°和90°时,HPLC检测药物完全分离时间明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05);以及HPLC检测以上三种抗生素纯度和分离率明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05),但HPLC检测以上三种抗生素的回收率明显较TLC检测高,差距显著(P<0.05)。结论高效液相色谱HPLC检测对药物的分离率、纯度、回收率均得到显著提升。
简介:摘要目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱法。方法选用HypersilODS2色谱柱(5μm,4.0mm×150mm),流动相为乙腈-水-四甲基乙二胺(21290.2),加入冰醋酸调节pH值至5.8,流速1.0mL?min-1,紫外检测波长254nm,满标吸光度值(AUFS)=0.005,柱温40℃。结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离,峰面积与其浓度在20~960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系(r=0.9993)。相对回收率97.0%~99.3%,提取回收率76.9%~82.1%,日内RSD为3.1%~6.3%,日间RSD为2.1%~5.9%,最低检测限浓度为10ng?mL-1。结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性,保留时间短,适用于临床患者血清药物浓度监测。
简介:摘要目的在高效液相梯度洗脱法建立的同时,测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量,即甲硝唑、诺氟沙星、丙酸倍氯米松含量。方法采用高效液相梯度洗脱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6mmx250mm,5μm);流动相为甲醇-已腈0.025mol/L-1的磷酸溶液注射用水(pH3.0);流速为0.7mL/min-1;检测波长为241nm;柱温为室温;进样量为20μL。结果3组分的线性范围为甲硝唑15.2-152.0μg/mL-1、诺氟沙星15.1-151.0μg/mL-1、丙酸倍氯米松2.5-25.0μg/mL-1;平均回收率甲硝唑99.60%、诺氟沙星99.49%、丙酸倍氯米松99.46%;RSD甲硝唑0.77%、诺氟沙星0.80%、丙酸倍氯米松0.91%。结论高效液相梯度洗脱法测定复方诺氟沙星滴耳液,简便快捷,准确度高,适合临床推广。
简介:摘要目的通过方法对旋覆花当中的绿原酸以及咖啡酸含量进行同时测定。方法采用正交分析对旋覆花的提取进行工艺优化,并针对旋覆花当中绿原酸及咖啡酸的含量选用高效液相法进行检测,流动相为甲醇-0.1%磷酸(比例为7030);色谱柱为Interil-ODS(250mm×4.6mm,5μm);检测波长为325nm;流速则控制为0.5mL?min-1。结果经过检测后发现,绿原酸和咖啡酸在0.83-4.54ug/ml、0.45-2.10ug/ml的范围内呈良好的线性关系,RSD为1.21%、1.43%。结论采用HPLC法对旋覆花当中的绿原酸及咖啡酸含量同时检测,方法简便快捷。
简介:摘要目的建立高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取,高速离心沉淀蛋白后,以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相,PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL,定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%~103%,日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。