学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:摘要色谱-质联用技术集色谱的高分离效能与质的高鉴定性能于一体,对研究对象有足够的灵敏度、选择性,分析快速且方便,在药学研究方面的应用日益广泛。色谱-质联用是目前最重要的分离分析方法之一,在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中药指纹图谱的研究以及体内药物分析等方面发挥越来越重要的作用。

  • 标签: 液-质联用 药物分析 应用
  • 简介:摘要目的探讨高效液相色谱法测定络石藤中黄酮苷元成分的方法。方法色谱柱为DikmaInertsilODS-3C18(250mm×4、6mm,5μm),流动为甲醇-0.1%磷酸(pH2.5,梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为0.8mL•min^-1柱温为32℃。进样量为10μL。结果络石藤中黄酮类化合物多以木犀草素和芹菜素的结合形式存在,水解前后木犀草素的含量分剐为0.0097%和0.0332%,芹菜素的含量分别为0.0124%和0.0709%。木犀草素的加样回收率为98.4%~102.0%,RSD为2.84%~3.42%;芹菜素的加样回收率为97.2%~101.6%,RSD为1.82%~3.98%.结论高效法对络石藤中的黄酮苷元成分进行了初步的定性、定量研究,可为络石藤的质量研究提供科学依据。

  • 标签: 高效液相色谱法 络石藤 黄酮类化合物 黄酮苷元,
  • 简介:摘要目的建立超高速色谱--串联质联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固萃取柱净化,应用超高速色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

  • 标签: 超高速液相色谱--串联质谱联用法 多离子反应监测(MRM) 固相萃取 灭蝇胺
  • 简介:摘要目的对中药复杂样品高效色谱和超高效色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效色谱和超高效色谱的12色峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效色谱和超高效色谱两者的12色峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。

  • 标签: 中药复杂样品 高效液相色谱 超高效液相色谱 转换方法
  • 简介:摘要血管紧张素(Angiotensin,Ang)是一组多肽化合物家族,它们在调控血压和心血管重构等生理病理过程中起重要作用,是心血管领域研究的热点之一。色谱质联用技术(LC-MS)是近年来兴起的一种组学分析技术,它以高通量、高灵敏度、高特异性的优势被广泛应用于分析生物基质中蛋白质、多肽等生物大分子方面的研究。其中,也包括在血液、尿液等生物样本中血管紧张素及其代谢组分的检测。探讨生物样本中血管紧张素代谢组份的LC-MS检测过程中的样本采集和前处理、色谱质谱系统的选择、参数的优化等方法策略对该项技术的进一步推广及应用具有重要意义。

  • 标签: 液相色谱质谱联用技术 血管紧张素 样品前处理
  • 简介:摘要气色谱-质联用技术(GC-MS)综合了质与气色谱的优势,具有灵敏度高、分辨率高和鉴别能力强等优点。本文研究分析了大量GC-MS方面的文献资料,分析表明目前GC-MS应用的主流方向在环境污染物、农药和激素这3个方面。并把GC-MS与其他仪器进行了优劣比较,展望了GC-MS最新的发展和应用前景。

  • 标签: 气相色谱-质谱(GC-MS) 环境污染物 农药 激素
  • 简介:摘要目的采用高效色谱(HPLC)测定海尔福口服中甘草酸含量,并与甘草药材提取进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果(1)甘草药材1醇提甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药;(2)甘草药材1水提甘草酸为19.360±0.029mg/g生药;(3)旧甘草药材水提甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药;(4)海尔福口服中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药;(5)甘草药材2水提甘草酸为25.907±0.619mg/g生药;各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服质量控制.

  • 标签: 高效液相色谱(HPLC) 海尔福口服液 甘草酸
  • 简介:摘要目的通过对天麻药材的高效色谱指纹图谱进行研究,进一步对天麻的质量进行有效控制。方法采用高效液相色谱法,以甲醇作为流动,色谱柱的柱温保持在30℃,流速设定在1毫升每分钟,色谱柱的检测过程中波长为21纳米。结果产地不同的天麻有着相似的成分和种类,但是不同的是其相对含量和绝对含量有所不同。天麻样品的相关系数和夹角的余弦系数与其产地以及采收时间有着一定的联系。结论高效色谱指纹图谱分析法能够为天麻药材质量的控制提供鉴别依据,值得深层次挖掘研究。

  • 标签: 天麻药材 高效液相色谱 指纹图谱 分析
  • 简介:摘要目的探索实际应用高效色谱在化学药物分析中的应用价值。方法由生产厂家提供的阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素三种抗生素作为调查分析对象。分别采用HPLC检测以及薄层色谱TLC检测,对比分析两种检测法检测结果。结果检测结果显示,当色谱柱为30°和90°时,HPLC检测药物完全分离时间明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05);以及HPLC检测以上三种抗生素纯度和分离率明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05),但HPLC检测以上三种抗生素的回收率明显较TLC检测高,差距显著(P<0.05)。结论高效色谱HPLC检测对药物的分离率、纯度、回收率均得到显著提升。

  • 标签: 高效液相色谱 化学药物 应用价值
  • 简介:摘要目的建立保心片的质量控制方法。方法采用HP-Agilent1100高效液相色谱仪,流动为甲醇水=8515,检测波长为270nm,流速1.0ml/min,柱温30℃。结果其主要成分丹参酮ⅡA浓度在0.018—0.08mg/ml(r=0.9975)范围内与峰面积呈良好线性关系。平均加样回收率为100.2%,RSD值为1.57%(n=5)。结论此条件下采用高效液相色谱法进行含量测定灵敏度好,精确率高。

  • 标签: 保心片 质量研究 高效液相色谱法 丹参酮ⅡA
  • 简介:摘要建立快速的高效法同时测定粉条中10种合成着色剂的方法。AgelaC18柱分离,甲醇乙酸铵(0.02mol/L)为流动。在0.50~105.00ug/L范围内10种着色剂的质量浓度均与色谱峰面积呈良好的线性。方法检出限为0.01~0.3μg/kg,加标回收率为91.89~102.80%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~8%(n=5)。该方法简单、准确、快速,适用于粉条中合成着色剂的定量分析。

  • 标签: 高效液相色谱 合成着色剂 粉条
  • 简介:摘要在经典色谱基础上,发展形成高效液相色谱法(HPLC),已经广泛的应用到药品检验中,作用巨大。本文对药品检验中HPLC的应用及进展做出介绍,旨在为实际药品检验及HPLC技术的发展提供参考。

  • 标签: 高效液相色谱技术 药品检验 应用 进展
  • 简介:摘要目的探讨色谱限制性填料在临床药物分析中的应用。方法从限制性填料的萃取剂分离机制、RAM填料单柱系统及柱切换系统在体内药物分析中应用和RAM填料的新应用三个方面进行分析。结果简要介绍了限制性填料固萃取原理及分类,并对该技术在临床药物分析及药代动力学领域中的应用现状及发展趋势作了详细的综述。结论限制性填料属于特殊萃取介质之一,允许复杂生物基质样品直接进样分析,结合色谱系统可以实现生物样品自动化直接进样,简化并加速了样品预处理过程。

  • 标签: 液相色谱 限进介质 直接进样 样品前处理
  • 简介:摘要目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱法。方法选用HypersilODS2色柱(5μm,4.0mm×150mm),流动为乙腈-水-四甲基乙二胺(21290.2),加入冰醋酸调节pH值至5.8,流速1.0mL?min-1,紫外检测波长254nm,满标吸光度值(AUFS)=0.005,柱温40℃。结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离,峰面积与其浓度在20~960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系(r=0.9993)。相对回收率97.0%~99.3%,提取回收率76.9%~82.1%,日内RSD为3.1%~6.3%,日间RSD为2.1%~5.9%,最低检测限浓度为10ng?mL-1。结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性,保留时间短,适用于临床患者血清药物浓度监测。

  • 标签: 富马酸喹硫平 血清药物浓度 高效液相色谱 紫外检测
  • 简介:摘要目的在高效梯度洗脱法建立的同时,测定复方诺氟沙星滴耳中3组分的含量,即甲硝唑、诺氟沙星、丙酸倍氯米松含量。方法采用高效梯度洗脱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6mmx250mm,5μm);流动为甲醇-已腈0.025mol/L-1的磷酸溶液注射用水(pH3.0);流速为0.7mL/min-1;检测波长为241nm;柱温为室温;进样量为20μL。结果3组分的线性范围为甲硝唑15.2-152.0μg/mL-1、诺氟沙星15.1-151.0μg/mL-1、丙酸倍氯米松2.5-25.0μg/mL-1;平均回收率甲硝唑99.60%、诺氟沙星99.49%、丙酸倍氯米松99.46%;RSD甲硝唑0.77%、诺氟沙星0.80%、丙酸倍氯米松0.91%。结论高效梯度洗脱法测定复方诺氟沙星滴耳,简便快捷,准确度高,适合临床推广。

  • 标签: 高效液相梯度洗脱法 复方诺氟沙星滴耳液 诺氟沙星 甲硝唑 丙酸倍氯米松
  • 简介:摘要目的建立生物素的含量的测定方法。方法采用高效色谱串联质谱法,色谱安捷伦poroshell120EC-C18(50mm×4.6mm,2.7μm),以0.772g乙酸铵加水1L溶解,然后加入1L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5为流动,流速0.3ml/min。结果生物素的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5)。结论高效色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于生物素的含量测定。

  • 标签: 生物素 含量测定 液质联用法
  • 简介:摘要目的通过方法对旋覆花当中的绿原酸以及咖啡酸含量进行同时测定。方法采用正交分析对旋覆花的提取进行工艺优化,并针对旋覆花当中绿原酸及咖啡酸的含量选用高效法进行检测,流动为甲醇-0.1%磷酸(比例为7030);色谱柱为Interil-ODS(250mm×4.6mm,5μm);检测波长为325nm;流速则控制为0.5mL?min-1。结果经过检测后发现,绿原酸和咖啡酸在0.83-4.54ug/ml、0.45-2.10ug/ml的范围内呈良好的线性关系,RSD为1.21%、1.43%。结论采用HPLC法对旋覆花当中的绿原酸及咖啡酸含量同时检测,方法简便快捷。

  • 标签: HPLC法 旋覆花 绿原酸 咖啡酸
  • 简介:摘要目的通过对不同来源银杏叶药材的指纹图谱和银杏叶的抗氧化活性进行研究,进一步提高银杏叶的品质评价,为其合理采收提供依据。方法采用高效液相色谱法对多批不同产地和不同指纹周期的银杏叶药材指纹图谱进行分析,同时还可以采用化学方法对银杏叶清除超氧阴离子的能力进行测定,初步分析银杏叶抗氧化活性和指纹图谱面积之间的相关性。结果大多数银杏叶样品与共有模式的相似度较高,银杏叶的采收期不同时,其指纹图谱的总峰面积与抗氧化活性大小一致。结论通过对银杏叶指纹图谱和抗氧化活性进行分析可以深入了解银杏叶合理的采收时间,为其质量判定提供依据。

  • 标签: 银杏叶 药材 指纹图谱 抗氧化 活性
  • 简介:摘要目的建立高效色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取,高速离心沉淀蛋白后,以乙腈-乙酸铵缓冲作为流动,PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL,定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%~103%,日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

  • 标签: 阿托伐他汀 血药浓度 高效液相色谱&mdash 串联质谱法(LC-MS/MS)
  • 简介:摘要以C18为色谱柱,0.2%磷酸水乙睛(1288)梯度洗脱,用高效色谱进行测定。结果表明苏丹红I~IV在1.0~50.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,平均回收率为85%,相对标准偏差为2.02%(n=5),该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸭血中苏丹红的检测。

  • 标签: 高效液相色谱 苏丹红I~IV 鸭血