简介：通过对流动相和色谱柱的筛选,达到了人参皂苷高效液相-质谱测试条件优化。流动相组成醋酸铵（5mM）-氨水（1mM）-乙腈,梯度洗脱,色谱柱ZORBAXEclipseXDB-C18。对人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rg3、Rh2和Ro进行了测试,质谱图中基峰是[M-H]-离子,几乎没有碎片离子,因此该条件适合人参皂苷的定性检测。

简介：建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱（HPLC--MS／MS）的测定方法，通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱，流动相为甲醇和水（含0．1％甲酸，体积比为35：65），流量为0．3mL/min。质谱条件为：Fragmentor电压150V，定量离子m／z320，碰撞能量30V；定性离子m／z292，碰撞能量30v。在0．008～0．400mg／L时，相关性R_2=0．99997，回收率为90．0％-101．2％；定性检出质量浓度（sin=3）0．0003mg／L；定量检出质量浓度（S／N=Io）0．001mg／L。测定方法中样品前处理简单，节省溶剂，用时短，选择性强，可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。

简介：西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效液相色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置，高效液相色谱与质谱联用技术将色谱的高效分离与质谱的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合，在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用，并且在中药分析领域应用愈加广泛。

简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。

简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用（LC-MS／MS）测定方法。沉积物样品依次经y（丙酮）：V（水）=9：1混合提取和二氯甲烷萃取后，中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化，用LC-MS／MS测定；水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS／MS测定。结果表明：在0．5～5μg/L或0．5～5μg／kg添加水平下，四氟醚唑在水中的平均回收率为89％～98％，相对标准偏差（RSD）为1．8％～13％，在沉积物中的平均回收率为97％～103％，RSD为6．3％～11％。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2．OPg，四氟醚唑在水中最低检测浓度（LOQ）为0．5μg/L，在沉积物中的LOQ为0．5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小，适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

简介：对沙棘叶中黄酮类有效成分的提取条件进行了优化,建立了高效液相色谱测定方法,确定了水解后样品中甙元含量换算成总黄酮甙含量的转换因子r＝2.03.

简介：研究了使用1，2-二（9-蒽基）乙烷作为内标，高效液相色谱-荧光检测器（HPLC—FD）法测定卷烟烟气粒相物中B（a）P的方法。在捕集了卷烟烟气的剑桥滤片上加入内标，经超声萃取后用SPE小柱进行纯化。萃取液浓缩重组溶剂后直接进样分析。优化了流动相并选择了梯度洗脱使得B（a）P与内标物完全分离。使用该方法测定商品卷烟，方法平均回收率为（94±1．2）％，方法检测限是0．9ng／mL，相对标准偏差为（3．1～3．8）％。

简介：用嗅觉测量法-气相色谱联用（GC—O），火焰离子检测器-气相色谱联用（GC—FID），质谱-气相色谱联用（GC—MS）三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱（APCI—TOFMS），质子传递反应质谱（PTR—MS）两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是：辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用（GC—O）认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为：3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份，其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性（p=0．946）。直接质谱法相关性不显著（p=0．613）。经过不同方法的分析，我们发现，用GC—MS，GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同．显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同（P〈0．01）．（IntJMassSpectrom223—224（2003）55—65）

简介：建立了超高效液相色谱-高分辨质谱（ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS）快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱（100mm×2.1mm,2μm）,正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液（含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸）为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明：12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限（RL）为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%～130%之间,相对标准偏差在1.8%～17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

简介：液相阻断ELISA用于检测家畜血清中的口蹄疫(FMD)抗体。主要应用于两个方面:一是检测FMD病毒感染,广泛用于国际贸易中;二是监测免疫抗体,评价FMD疫苗免疫效力,也就是疫苗免疫动物的抗强毒攻击能力。

简介：建立了高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）分析蔬菜中涕灭威亚砜（Aldicarb-sulfoxide）残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差（RSD）在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：对固-液悬浮搅拌槽中的固液两相流场进行研究，进而讨论固体浓度对搅拌槽内液相流场的影响规律，是固液搅拌研究工作的重要组成部分。本文应用商业计算流体力学软件fluent对浆液池中的流场进行模拟，基于N—S方程和标准的k-ε紊流模型，模拟出浆液池中液体的流动情况和浓度的分布，分析垂直面内和水平面内液相流的流场分布规律、固相颗粒浓度特点，并分析产生这种情况的原因，为搅拌器的设计和池液的改形提一些建议。

简介：建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为AgilentNH2,流动相为乙腈-水溶液（97∶3,体积比）,以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02～2mg/L范围内,线性相关系数为0.9999。灭蝇胺的添加浓度在0.05～0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%～104%,相对标准偏差为1.7%～8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限（LOD）为0.02mg/kg,最低检测浓度（LOQ）为0.05mg/kg。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。

简介：采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02～5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0～4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%～96.3%之间,相对标准偏差在4.9%～12.1%之间。

简介：为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法.该方法仪器最低检出量为3.0×10-11g,最低检出浓度为0.01mg/kg,平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%.方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.