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  • 简介:采用反相高效-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效色谱分离黄连生物碱的条件:流动为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联质检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联质研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联质,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:摘要:本研究首先概述了高效色谱-质联用技术的原理和优势。随后,重点讨论了其在食品样品中残留农药的检测中的应用,包括方法的建立和优化,样品前处理步骤,以及分析结果的准确性和可靠性。研究发现,高效色谱-质联用技术能够高效、精确地检测各种农药残留,对食品安全的监测和控制具有重要意义。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用技术 食品安全 残留农药 检测方法
  • 简介:摘要南阳石蜡精细化工厂针对聚丙烯装置聚合釜搅拌系统、撤热系统的弊端,适时进行了技术改造,并对工艺及操作参数进行了一系列优化,取得了较好效果,为小本体聚合工艺的技术进步进行了有益的探索和尝试。

  • 标签: 聚合釜 搅拌及撤热系统 技术改造 优化
  • 简介:研究了叶酸的色谱分离条件,使用C18烷基硅烷键合硅胶柱有效地分离了叶酸及其杂质,建立了高压色谱定量分析方法。该方法简便快速,测定结果准确可靠,测定误差±2%。

  • 标签: 高压液相色谱 含量测定 叶酸 维生素类药物
  • 简介:摘要:本文介绍了法制备超细粉体的原理及特点,简介超细粉体的制备方法,并举实例-使用涂布方法在PET上涂消影层。

  • 标签: 超细粉体 液相法 涂布
  • 简介:摘要单细胞蛋白组学分析能够对细胞异质性进行深层次研究,进一步推动精准医疗和肿瘤研究等领域发展。近年来,基于质的蛋白质组学取得重大进展,然而在单细胞水平进行蛋白质组学分析仍然面临着灵敏度挑战。目前色谱-串联质已成为蛋白质组学主要分析方法,由于其具有高灵敏度,高通量,高稳定性等特点,在单细胞领域得以广泛推广。近几年具有代表性的单细胞蛋白质组学方法,根据样品处理方式的不同,可以分为单管技术、微流控平台、集合处理平台三类。不同的数据采集和分析方法各有优劣。单细胞蛋白质组学目前还停留在实验室研究,若能早日在临床应用,必将推动精准医疗和肿瘤学研究进步发展。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 单细胞 蛋白质组学 样品制备 微流控
  • 简介:摘要目的建立超高效色谱-串联质(UPLC-MS/MS)方法检测血浆咖啡因浓度,评价咖啡因药物浓度监控(TDM)在早产儿呼吸窘迫综合征(RDS)治疗中的临床应用价值。方法取血浆样本于离心管中,加入咖啡因氘代同位素内标,再加入蛋白沉淀剂,充分涡旋混合后,离心取上层清进入质谱分析。流动为甲醇和水,梯度洗脱;柱温45 ℃,使用岛津LC-30AD-CL系统和AB SCIEX 4500 QTRAP质谱仪建立方法,并对该方法的敏感度、特异度、线性、准确度、不精密度、基质效应、携带污染进行评估。纳入2021年2至4月就诊于武汉大学人民医院新生儿科诊断为新生儿RSD的患者30例,检测不同RDS早产儿相同给药方案下的咖啡因谷值浓度以评估个体变异对咖啡因药物浓度的影响。结果咖啡因的检出限为0.02 μg/ml,最低定量限为0.05 μg/ml,在1.0~100.0 μg/ml浓度范围内表现出良好的线性(R2=0.998 6,R>0.99)、特异度(回收率85.52%~114.12%)、准确度(回收率85.97%~114.53%)、日内和日间不精密度(CV 6.01%~11.28%),基质效应和携带污染可忽略不计。检测30例RSD早产儿相同给药方案(10 mg/kg)后的咖啡因谷值浓度为(25.45±11.61)μg/ml,变异系数为44.88%。结论成功建立了一种UPLC-MS/MS方法用于监测咖啡因血药浓度。咖啡因TDM具有一定的临床应用价值,可用于辅助RDS诊疗,提高咖啡因疗效。

  • 标签: 咖啡因 呼吸窘迫综合征 液相色谱-质谱联用 早产儿 药物浓度监控
  • 简介:摘要目的建立超高速色谱--串联质联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固萃取柱净化,应用超高速色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

  • 标签: 超高速液相色谱--串联质谱联用法 多离子反应监测(MRM) 固相萃取 灭蝇胺
  • 简介:摘要目的探讨建立检测RNA中m6A(N6-甲基腺苷)修饰水平的快速、稳定且灵敏的高效色谱-串联质(HPLC-MS/MS)方法以及其应用。方法RNA发生m6A修饰的水平可以通过RNA中m6A和腺苷(A)的摩尔比值反应出来,通过电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式测定RNA中m6A和A的含量。通过分析低、中、高3个不同浓度的质控样品(m6A:4、40、400 nmol/L;A:40、400、4 000 nmol/L)对所建方法进行验证。并且应用该方法检测不同条件处理下小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的水平。采用t检验比较两组数据之间的差异。结果所建立方法中,m6A和A分别在1~500 nmol/L和10~5 000 nmol/L的范围线性关系良好(R2>0.99),m6A和A的最低检测限(LOD)分别为1 nmol/L和10 nmol/L,回收率在98.9%和116.5%之间,日内(n=5)相对标准偏差(RSD)和日间(n=15,5 d)RSD分别为2.4%~9.5%和4.4%~9.6%。并且应用该方法检测不同条件下培养的小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的含量,结果显示,原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.271 5±0.017 9,在培养基中加入IL-27的原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.251 7±0.015 0,表明原代CD8+T细胞具有更高的RNA甲基化水平。结论本研究建立了一种快速、简便及灵敏的HPLC-MS/MS测定RNA中m6A甲基化水平的检测方法,可用于分析甲基化与疾病之间的关系。

  • 标签: 核糖核酸 腺苷 T淋巴细胞
  • 简介:本文介绍了色谱-四级杆-飞行时间质联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

  • 标签: 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
  • 简介:摘要:采用高效色谱-串联质量联用技术对不同浓度的嘧菌灵进行多残留测定。用弗罗里硅土对土壤进行纯化处理;以0.22微米的水滤膜为滤液,以醋酸为溶剂,对水中的水分进行了分离。纯化后的试样经Poroshell120EC-C18柱层析,以乙腈与0.2%的甲基酸溶液为流动经梯度洗脱,并经HPLC串联质测定。研究发现,在不同浓度的土壤和水体中,啶虫恶唑的含量限值为1.0~0.1微克/升,而在土壤和水体的测定曲线上显示出较好的线性,而确定因子R2则高于0.99。结果表明:在不同浓度的环境下,噻嗪类化合物和它们的分解反应的反应速率分别为71%~111%和0.9%;平平均回收率为80~111%,而在0.1%~7.5%之间。将此技术用于北京海淀区4个地区的地下水中,没有发现嘧菌灵和它的分解反应。该方法简便、准确、灵敏度高,可用于测定农药在土壤和水体中的残留量。

  • 标签: 杀虫剂 分解产品 土壤 水分 残留量测定
  • 简介:摘要:为了促进孩子更好发展,我们做出了一系列创新、改变,教育课堂永恒不断的创造着新的发展与可能。我们与孩子之间的感情,也由原来的以“敬”为重,悄悄向以“情”为重发生偏移。同样,理论也是现代化教育的重要部分,“情”“理”融,才能更好地实施教育,共同谱写教育的新篇章。

  • 标签: 创新 “情”“理”相融 现代化举措
  • 简介:摘要药物检验是临床用药的重要环节,也是影响用药安全的一个因素。目前,高效色谱(HPLC)与超高效色谱(UPLC)是药物检验分析的常用方法。笔者本文通过综述形式,分析观察HPLC与UPLC在药物检验中的应用分析。

  • 标签: 高效液相色谱 超高效液相色谱 药物检验 应用分析
  • 简介:摘要:建立了同时测定纺织品中9种防腐剂的超高效色谱-质联用法(UPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,经0.22 µm微孔滤膜过滤后取滤液进行测定,采用 ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1mm,1.7µm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇溶液进行梯度洗脱,流速为0.25mL/min,进样量5 µL,采用三重四级杆质测定。本方法的相对标准偏差为1.06%-2.46%;加标回收率为 88.4%-94.7%;线性范围为0.02-0.50 mg/L,线性相关系数大于0.996;9种防腐剂检测限为0.2 mg/kg。该方法分析时间短、分离效果良好,完全可以满足实际样品防腐剂含量的测定。

  • 标签: 防腐剂,纺织品,超高效液相色谱-质谱联用法
  • 简介:摘要目的通过超高效色谱-质联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UHPLC-MS)分析尿毒症患者血清代谢物变化,为尿毒症患者的预防和治疗提供一定的理论依据。方法筛选西南医科大学附属医院肾病内科的尿毒症患者和健康体检中心的志愿者,通过纳入、排除标准,筛选出尿毒症患者(试验组)和志愿者(对照组)各20例。运用UHPLC-MS检测两组受试者血清中的代谢物,并进行差异分析,筛选尿毒症患者的差异代谢物并进行相关性分析和通路富集研究。结果UHPLC-MS一共鉴定出412种代谢物,主成分分析(principal components analysis,PCA)结果证明,这些代谢物能够良好地区分对照组和试验组。按照变量权重值(variable importance for the projection,VIP)>1、变异倍数(fold changes,FC)>1.25或FC<0.8和P<0.05作为显著差异代谢物筛选标准,最终筛选出28种显著差异代谢物,其中18种代谢物显著上升,10种差异代谢物显著下降。相关分析结果证明,28种差异代谢物与试验组和对照组样本之间、28种差异代谢物自身之间都具有一定的相关性。富集分析发现,28种差异代谢物可能富集儿茶酚胺生物合成通路;通路分析发现,28种差异代谢物可能影响丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢途径。结论基于代谢组学分析,尿毒症患者血清中的一些代谢物发生了变化,而这些改变的代谢物影响到一些代谢通路,影响尿毒症患者的病理生理过程。

  • 标签: 色谱法,高压液相 质谱分析法 尿毒症 代谢组学 信号通路
  • 简介:西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效色谱与质联用技术将色谱的高效分离与质的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。

  • 标签: 西洋参 皂苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用技术
  • 简介:四氧化三钴是一种重要的功能材料,主要用于生产锂离子电池正极材料钴酸锂。目前,制备四氧化三钴材料的主要方法有:溶液燃烧法,水热法,溶剂热法、溶胶一凝胶法、微波法等。本文研究用沉淀法生成CoOOH,研究了试验过程中终点pH值,反应温度,不同碱氨配比对实验结果的影响。用此方法可以合成CoOOH,通过控制前驱体合成过程的各个影响因素,可以控制CoOOH的粒度、松比、振实等,得到比较理想的样品。后续通过煅烧CoOOH可以制备符合要求的钴酸锂。

  • 标签: 四氧化三钴 钴酸锂 液相沉淀 合成 COOOH
  • 简介:摘要:食品检验的发展在很大程度上促进了我国食品安全问题的解决,有效地保障了人们的生命健康安全。气色谱质联用技术是一种重要的食品检验技术,其能够对食品中多种有毒有害物质进行检测,能够有效地保障食品安全。随着我国科学技术水平的不断提高,气色谱质联用技术得到了不断发展和完善,其在食品检验中发挥着越来越重要的作用。本文将对气色谱质联用技术进行简单介绍,并对其在食品检验中的应用进行分析。

  • 标签: 气相色谱 质谱联用 食品检验探析
  • 简介:摘要目的对结核性脑膜炎患者的脑脊液进行非靶向代谢组学的研究,分析其脑脊液代谢特征的改变。方法病例对照研究。收集2018年7月至2019年7月解放军总医院第一医学中心神经内科和第八医学中心结核病区临床确诊的结核性脑膜炎住院患者的脑脊液标本,同时收集已确诊的其他病原感染的非结核性脑膜炎的脑脊液标本作为对照组。其中,结核性脑膜炎组有20例,男性12例,女性8例,年龄(37.9±16.1)岁;对照组有20例,男性13例,女性7例,年龄(34.7±14.8)岁。采用超高效色谱-质联用技术(UPLC-MS)对两组患者的脑脊液进行反相色谱正离子、反相色谱负离子和亲水色谱正离子检测,生成代谢指纹图谱,并使用SIMCA软件对其分析,选择正交偏最小二乘辨别分析(OPLS-DA)的多元统计分析方法,采用OPLS-DA模型的变量重要性投影值(阈值>1)并结合t-test的P值(P<0.05)来寻找两组患者脑脊液中的差异性代谢物质。结果在两组患者脑脊液中共发现10种差异性代谢物质,它们分别是L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-犬尿氨酸、L-蛋氨酸、L-酪氨酸、二甲基甘氨酸、L-丙氨酸、L-苏氨酸、L-组氨酸和L-赖氨酸,且与对照组比较,在结核性脑膜炎组均表达上调。结论结核性脑膜炎患者脑脊液中氨基酸代谢发生改变,可为结核性脑膜炎的辅助鉴别诊断和分子基础研究提供一定的实验依据。

  • 标签: 结核,脑膜 脑脊髓液 代谢组学 色谱法,高压液相 质谱分析法 氨基酸类 最小二乘法分析