简介:摘要:近年来,食品添加剂超标、农药兽药残留、滥用生长调节剂、生物毒素污染等食品安全事件时有发生,食品安全问题已成为大众关注的社会热点问题,如何预防食品安全事件的发生是食品安全监管部门值得思考的问题。而运用食品安全检测技术,可以预防发生食品安全事故,确保人们的饮食安全。目前来看,常用的食品安全检测技术包括:离子色谱法、气相色谱法、免疫化学分析方法、酶联免疫吸附分析法、薄层层析法、高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等。其中,液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、测定结果准确、重复性好等优点,被广泛应用于食品安全检测。
简介:摘要:高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了质谱方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化质谱方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。
简介:Varian500-MSLC离子阱液相色谱/质谱所采用的SelecTemp技术的特征是,大气压电离源(API)电子掌控能力的特点,该技术能够在一个完整的分析流程中,通过控制温度分布,为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易,并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术(ECC)则增加了可以被同时分析的离子数,能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析,包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:摘要目的建立一种基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。
简介:摘要目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液(体积比1∶1)提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量,并对所建立的方法进行方法学验证。结果血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为83.7%~112.0%,批内、批间相对标准偏差均<10%;方法的检出限为0.7 μg/L,定量下限为2.0 μg/L。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。
简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。
简介:摘要:高效液相色谱是利用物质的理化特性,让其在固定相和流动相之间相互作用,从而达到分离和分析的目的,具有简便、灵敏、快速、重复性好、准确等特点,被广泛应用在各个领域。本文综述了高效液相色谱串联质谱在药物有关物质分析中的应用和重要作用。
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。