简介：摘要目的探讨高效液相色谱法测定络石藤中黄酮苷元成分的方法。方法色谱柱为DikmaInertsilODS-3C18（250mm×4、6mm，5μm），流动相为甲醇-0.1％磷酸（pH2.5，梯度洗脱），检测波长为350nm，流速为0.8mL•min^-1柱温为32℃。进样量为10μL。结果络石藤中黄酮类化合物多以木犀草素和芹菜素的结合形式存在,水解前后木犀草素的含量分剐为0.0097%和0.0332%,芹菜素的含量分别为0.0124%和0.0709%。木犀草素的加样回收率为98.4%～102.0%,RSD为2.84%～3.42%；芹菜素的加样回收率为97.2%～101.6%,RSD为1.82%～3.98%.结论高效液相谱法对络石藤中的黄酮苷元成分进行了初步的定性、定量研究,可为络石藤的质量研究提供科学依据。

简介：目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。

简介：摘要目的建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化，应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测。结果经方法学确认，该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg，定量限为1.0ug/kg。在5.0～200.0的线性范围内，相关系数r>0.9999，回收率78.2%～95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广，是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

简介：采用乙腈＋水（pH值为3）为流动相，用反相高效液相色谱法和紫外检测器分离测定乐果原药。结果表明，该方法的标准偏差为0．237，变异系数为0．244％，回收率为99．95％，线性相关系数为0．999。

简介：目的同时用液相色谱-质谱联用法（LC—MS／MS）和酶联免疫法（ELISA）检测患者体内25（OH）D3水平，分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者，对同-血清样本分别用LC-MS／MS法和ELISA法测定25（OH）D3水平，同时用LC-MS／MS法测定25（OH）D2的水平。结果LC-MS／MS法测定的维生素D3的均数为14．99±6．51ng／mL，酶联免疫法测定的均数为20．91±9．70ng／mL，两者的相关系数为0．725（P〈0．01），线性相关方程为维生素D3（LC-MS／MS法）=4．829＋0．486×维生素D3（ELISA法）。LC-MS／MS法组25（OH）D3浓度高于20ng／mL的比例17％，酶联免疫法组为52％，LC-MS／MS法组的25（OH）D2和25（OH）D3总浓度高于20ng／mL的为24％。25（OH）D2占25（OH）D总量的8．4％。结论LC—MS／MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法，两者正相关性较高，可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏，检测25（OH）D3的同时需测定25（OH）D2浓度。

简介：摘要目的采用高效液相色谱(HPLC)测定海尔福口服液中甘草酸含量,并与甘草药材提取液进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动相甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果（1）甘草药材1醇提液甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药；（2）甘草药材1水提液甘草酸为19.360±0.029mg/g生药；（3）旧甘草药材水提液甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药；（4）海尔福口服液中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药；（5）甘草药材2水提液甘草酸为25.907±0.619mg/g生药；各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服液质量控制.

简介：摘要目的建立保心片的质量控制方法。方法采用HP-Agilent1100高效液相色谱仪,流动相为甲醇水=8515，检测波长为270nm，流速1.0ml/min，柱温30℃。结果其主要成分丹参酮ⅡA浓度在0.018—0.08mg/ml(r=0.9975)范围内与峰面积呈良好线性关系。平均加样回收率为100.2%，RSD值为1.57%（n=5）。结论此条件下采用高效液相色谱法进行含量测定灵敏度好，精确率高。

简介：采用高效液相色谱法（Highperformanceliquidchromatography，HPLC）建立了测定菇柄麦角甾醇的含量测定方法。确定提取过程中皂化剂的种类和醇碱比后，将样品皂化，萃取后蒸干溶剂，乙醇定容测定。采用Phe—nomenex-C18色谱柱，y（流动相甲醇）：V（水）=98：2，流速1．0mL／min，检测波长282nm。结果表明：麦角甾醇线性回归方程为Y=9E＋9×106x-8919。9（X：质量浓度，mg／mL），R0=O．9989，0.0l～0．30mg/mL范围内线性关系良好，回收率为97．31％～101．95％。与紫外分光光度法所测结果比较，HPLC法测定菇柄中麦角甾醇含量灵敏、快速、准确，适用菇柄中麦角甾醇的含量测定。

简介：为什么70%的年轻女孩都喜欢'老男人'?'靠谱不靠谱?我们正式进入'大叔控'时代了吗?2012年底,国家人口和计划生育委员会与某大型婚恋交友平台联合发布《2012-2013年中国男女婚恋观调研报告》。报告称,18~25岁之间的女性70%有'大叔控情结',这些女生喜欢比自己大10岁左右的男性,64%的'大叔控'希望与大叔恋爱,17%的'大叔控'有过和大叔恋爱的经历。这一调查结果也得到了更多数字的支持。在某门户网站组织的一次有近10万女性参与的网络调

简介：摘要目的建立测定复方红景片中红景天苷的高效液相色谱方法。方法色谱柱为ShimapackODS(4.6×250mm，5μm)，流动相为甲醇-0.5mol•L-1磷酸二氢钠（17∶83），检测波长275nm，流速为1.00mL•min-1，柱温为40℃。结果红景天苷在20.4μg•mL-1～102.0μg•mL-1间呈良好的线性关系，r=0.9998（n=5），平均回收率为99.90%（n=9），RSD为1.92%（n=9），稳定性RSD为1.21%（n=5），重复性RSD为1.35%（n=6），精密度RSD为1.12%（n=6）。结论建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好，是控制复方红景片质量的有效方法。

简介：摘要目的探讨液相色谱限制性填料在临床药物分析中的应用。方法从限制性填料的萃取剂分离机制、RAM填料单柱系统及柱切换系统在体内药物分析中应用和RAM填料的新应用三个方面进行分析。结果简要介绍了限制性填料固相萃取原理及分类，并对该技术在临床药物分析及药代动力学领域中的应用现状及发展趋势作了详细的综述。结论限制性填料属于特殊萃取介质之一，允许复杂生物基质样品直接进样分析，结合液相色谱系统可以实现生物样品自动化直接进样，简化并加速了样品预处理过程。

简介：目的：研究了奶粉中叶黄素的高效液相色谱测定方法。本文作者改进了国标GB／T23209—2008中规定的方法。同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法。方法：采用饱和盐溶液溶解样品，BHT丙酮提取叶黄素，通过梯度洗脱分离，用高效液相色谱可见光检测器检测。结果：线性方程为Y=640015X-2420．1，相关系数R2=0．9998。本方法回收率可达到95％～102％，相对标准偏差为3．28％，线性范围是0．1～1．0ug／mL，方法检出限为0．02mg／kg。结论：本方法操作简便，快速，准确，稳定，很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：摘要目的通过方法对旋覆花当中的绿原酸以及咖啡酸含量进行同时测定。方法采用正交分析对旋覆花的提取进行工艺优化，并针对旋覆花当中绿原酸及咖啡酸的含量选用高效液相法进行检测，流动相为甲醇-0.1%磷酸（比例为7030）；色谱柱为Interil-ODS（250mm×4.6mm，5μm）；检测波长为325nm；流速则控制为0.5mL?min-1。结果经过检测后发现，绿原酸和咖啡酸在0.83-4.54ug/ml、0.45-2.10ug/ml的范围内呈良好的线性关系，RSD为1.21%、1.43%。结论采用HPLC法对旋覆花当中的绿原酸及咖啡酸含量同时检测，方法简便快捷。

简介：目的建立同时测定甘油乙醇洗手液中甘油乙醇含量的气相色谱法。方法采用直接进样法。色谱柱为HP-Innowa毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,载气为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为350℃,检测器温度为380℃;柱温起始温度为100℃,维持3min,以100℃/min的速率升温至240℃,维持7min。结果乙醇、甘油的检测质量浓度线性范围分别是0.12～0.36g/mL（r=0.9996）和0.0076～0.0228g/mL（r=0.9992）。结论该方法准确、可靠,可同时有效测定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量。

简介：目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用UltimateAQ-C18（150mm×4.6mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53min为254nm,于53min后将波长切换为275nm,柱温20℃,流速1.1mLmin-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390nm,柱温25℃,流速1.0mLmin-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。

简介：目的建立银翘解毒丸（YinqiaoJiedupill,YQJDP）高效液相色谱数字化指纹谱（N-FP）、对数指纹谱（ln-FP）、平方谱（S-FP）和反向谱（R-FP）。方法应用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0＂软件计算46个数字化参数进行潜信息特征数字化评价。用系统指纹定量法（systematicallyqualifiedfingerprintmethod,SQFM）评价YQJDPs在4种指纹谱图谱模式下的质量等级。结果在N-FP下15批YQJDPs的质量为：S3-S6及S8质量为1级;S2为3级;S7为2级,DS1-DS4及WS1-WS2质量为8级。结论本文所建立的多维指纹图谱评价方法可清晰地揭示YQJDPs超信息数字化特征,对数指纹谱能有效揭示中药指纹图谱各峰的均化性特征,消除批间差异增加指纹共性特征。平方谱和反向谱则能分别强调大峰和小峰在中药质量评价中的特异性作用。本文为中药指纹图谱合理评价中药质量提供一种参考方法。

简介：现在大多数检测黄曲霉毒素的方法，如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量，而且检测限高，重复性和稳定性不好，难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7．0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集，黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上，用吐温-20／PBS将免疫亲和柱上杂质除去．再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液经C18柱分离，然后用液相色谱柱后衍生法，用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G，和G2，检测限可达0．2μg／L。

简介：目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器（HPLC-ELSD）法。方法采用IntersiLC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%二乙胺（70∶30）为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0μg（r=0.9995）,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%（n=6）。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。

简介：