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  • 简介:摘要目的探究色谱-质/质联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱/质谱联用 氯霉素 牛奶
  • 简介:目的基于LC-MS/MS测定复方苦参汤中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的含量。方法采用LC-MS/MS(Agilent1260液相色谱仪,ABSCIEX4000QTRAP三重四级杆质谱仪),Agilent5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动为甲醇.水,梯度洗脱,流速400μL/min,进样量50L,柱温30℃;离子源为ESI源,采用正离子模式进行检测,检测离子对质荷比为:苦参碱(249.2/148.3)、氧化槐果碱(262.9/136.1)、氧化苦参碱(265.3/136.1)。结果苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的线性关系良好(r〉0.995),平均加样回收率分别为99.7%(RSD=3.4%)、102.1%(RSD=3.1%)、100.8%(RSD=2.9%),10批样品中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量分别在0.4475~0.5229mg/mL、0.0564~0.0812mg/mL、0.1512~0.2142mg/mL范围内。结论该法简便、快捷、可行性强,可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量。

  • 标签: LC-MS/MS 复方苦参汤 苦参碱 氧化槐果碱 氧化苦参碱 含量测定
  • 简介:应用超高效色谱-串联质(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 测定 淤泥 氟喹诺酮类
  • 简介:应用色谱-质联用技术对猴头菇水提中核苷类物质成分进行定量定性分析,试验结果表明,该技术线性关系、精密性、重复性、12h内稳定性、加样回收率均表现良好。选用水作提取溶剂,能更大程度地提取猴头菇中的核苷类物质。

  • 标签: 猴头菇 核苷类物质 液相色谱-质谱联用技术 测定方法
  • 简介:西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效色谱与质联用技术将色谱的高效分离与质的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。

  • 标签: 西洋参 皂苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用技术
  • 简介:四氧化三钴是一种重要的功能材料,主要用于生产锂离子电池正极材料钴酸锂。目前,制备四氧化三钴材料的主要方法有:溶液燃烧法,水热法,溶剂热法、溶胶一凝胶法、微波法等。本文研究用沉淀法生成CoOOH,研究了试验过程中终点pH值,反应温度,不同碱氨配比对实验结果的影响。用此方法可以合成CoOOH,通过控制前驱体合成过程的各个影响因素,可以控制CoOOH的粒度、松比、振实等,得到比较理想的样品。后续通过煅烧CoOOH可以制备符合要求的钴酸锂。

  • 标签: 四氧化三钴 钴酸锂 液相沉淀 合成 COOOH
  • 简介:摘要目的对中药复杂样品高效色谱和超高效色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效色谱和超高效色谱的12色峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效色谱和超高效色谱两者的12色峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。

  • 标签: 中药复杂样品 高效液相色谱 超高效液相色谱 转换方法
  • 简介:摘要血管紧张素(Angiotensin,Ang)是一组多肽化合物家族,它们在调控血压和心血管重构等生理病理过程中起重要作用,是心血管领域研究的热点之一。色谱质联用技术(LC-MS)是近年来兴起的一种组学分析技术,它以高通量、高灵敏度、高特异性的优势被广泛应用于分析生物基质中蛋白质、多肽等生物大分子方面的研究。其中,也包括在血液、尿液等生物样本中血管紧张素及其代谢组分的检测。探讨生物样本中血管紧张素代谢组份的LC-MS检测过程中的样本采集和前处理、色谱质谱系统的选择、参数的优化等方法策略对该项技术的进一步推广及应用具有重要意义。

  • 标签: 液相色谱质谱联用技术 血管紧张素 样品前处理
  • 简介:摘要随着近年来人们生活水平和质量的全面提升,当前群众对于食品安全问题的关注程度也有了全面提升,而粮油中的农药残留检测技术的出现和发展也在很大程度上受到了群众的重视。由于高效色谱本身的操作时间比较短,具备较高的灵敏度优势,因此在当前粮油农残检测中也发挥着十分显著的积极作用。为此,本文就将对色谱、质联用的粮油农残检测方式展开研究。

  • 标签: 液相色谱 液质联用 粮油农残
  • 简介:摘要采用萃取前处理与气色谱-质联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、浓度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响。从而判断用所建立的方法是否适合测量东莞某水厂的实际样品中的四乙基铅。

  • 标签: 液液萃取 气相色谱/质谱 四乙基铅
  • 简介:摘要采用不同方法对食品中相关成分或者微生物的检测能够对食品的安全性作出评价。色谱作为食品检测中的一种有效方法。本文在分析色谱原理的基础上从多个角度分析色谱在食品检测中的应用。

  • 标签: 食品检测 液相色谱 探讨分析
  • 简介:摘要随着社会的发展,我国的现代化建设也突飞猛进。气色谱—质联用技术主要是将气色谱的分离分析以及质的高分辨结构鉴定特点有效结合到一起,以此开展相应的检测工作,获取准确的精度。在不同环境情况下,都可以使用气色谱—质联用技术,将其应用到多组分复杂样品的分析检测工作中去,能够起到较大的作用,获取很好的效果。

  • 标签: 气相色谱-质谱 联用技术 环境检测 应用
  • 简介:摘要随着我国经济的飞速发展,我国人民越来越追求高质量的日常生活。食品作为人类生存的重要物质基础,如何做好食品检测受到了社会各界人士的重视。本文笔者将根据多年工作经历提出色谱在食品检测方面的运用策略。

  • 标签: 液相色谱 问题探析 解决策略
  • 简介:随着社会生产生活和科学技术的不断发展,高效色谱技术(HPLC)开始出现且目前被大多的食品检测行业采用。高效色谱技术能够准确地检测出食品中的添加剂、营养成分含量及农药、兽药剩余量等,给人们的食品安全带来更高的保障。本文将从高效色谱在食品安全检测中所起的实际作用展开,并对其应用进行具体的分析和说明。

  • 标签: 液相色谱 食品检测 应用
  • 简介:本文建立了伏安极法检测镍系统中控液体物料镍电解新中铋的分析方法,镍电解新中铋的相对标准偏差RSD为7.78%,回收率为96.7%-105.0%。方法操作简便、分析速度快,结果准确可靠。

  • 标签: 镍电解新液 伏安极谱
  • 简介:摘要在分析气色谱-质联用技术的基础上,本文对气色谱-质联用技术在水环境检测、空气环境检测和土壤环境检测中的应用情况展开了分析,从而为关注这一话题的人们提供参考。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用技术 环境检测 萃取
  • 简介:摘要目的探讨高效液相色谱法对美沙拉嗪的有关物质的测定。方法应用高效液相色谱法(HPLC法),确定检测波长,进行色谱条件及系统适用性实验,进行对照品储备和标准曲线的制备,回收率和RSD试验。结果通过对美沙拉嗪进行多次高效色谱测定发现,美沙拉嗪范围在100~500μg/mL,r=0.9991,5-氨基水杨酸同峰面积线性关系良好,回收率达到了平均值为99.98%,RSD≈1.25%。结论高效液相色谱法测定对美沙拉嗪的有关物质,灵敏度高,可以广泛应用于药物研究。

  • 标签: 高效液相色谱法 测定 美沙拉嗪 物质
  • 简介:流流型识别对石油和化工等工业生产安全性具有重要作用.目前,基于数学模型的流型识别技术成为了主要的发展趋势.本文在超声波法气流流动规律研究基础上提出了一种基于符号动态滤波的流型识别方法.在垂直管道中对纯水、泡状流、弹状流和环状流四种流型进行了实验.经过对实验数据进行分析处理,结果表明该方法可以有效运用于流型识别,从而为气流流型识别的研究提供了新的思路.

  • 标签: 符号动态滤波 两相流 流型识别 D-Markov机