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  • 简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效色谱-质联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用 妇科止带片 龟甲胶 特征分子离子峰
  • 简介:摘要: 目的 建立色谱质联用法(liquid chromatograph-mass spectrometer ,LC-MS)测定铁皮石斛中黄曲霉毒素含量的方法。方法  实验以0.2%甲酸溶液和乙腈作为流动, 柱温 40 ℃。样品经振荡超声离心提取, 过 0.22μm 滤膜,加入同位素内标溶液后上样。 采用电喷雾离子源 Electron Spray Ionization ,ESI),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring ,MRM)模式检测,内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好,相关系数 r为0.9992~0.9996,检出限为 0.0001mg/kg ,回收率在94.5%~112.8%之间,相对标准偏差(Relative Sandard Deviation,RSD)值为3.96%~9.25%。结论 该方法快速、简便、灵敏、准确,适宜于铁皮石斛中黄曲霉毒素的快速测定。

  • 标签: 液相质谱联用法(LC-MS) 铁皮石斛 黄曲霉毒素 方法
  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立--萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三微萃取萃取机理,为微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:目的:建立简单超快速色谱-质/质联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。

  • 标签: 丁螺环酮 制剂 UFLC-MS/MS
  • 简介:摘要将分散微萃取与高效色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动复溶后高效色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:摘要建构在色谱之上的检测路径,能辨识三聚氰胺特有的精准含量。选出来的制剂,带有质兼容这样的特性。三聚氰胺在预设的色谱之上,可被存留并分离,不干扰关联着的在线检定。采纳特有的内标法、多反应查验的方式,增添了定量之中的稳定属性。检测之中的定量限,应能超出每克0.1ng;液态特性的奶液之中,拟定的这一定限,应设定成每克0.8ng。这样的流程,带有便捷的优势,也提升了原有的稳定水准。比对其他范畴的色谱检定,色谱及特有的质测定,提升了精准层级。

  • 标签: 三聚氰胺 液相色谱-质谱 检测方法
  • 简介:摘要:在当前的科学研究和应用实践中,有机物的分析和鉴定一直是一个备受关注的课题。然而,传统的有机物分析方法存在着许多局限性,如分析速度慢、准确性低、选择性差等问题。为了克服这些问题并提高有机物分析的效率和准确性,高效色谱-质联用技术应运而生。为促进有机物分析方法的发展,本文就基于高效色谱-质联用技术的有机物分析方法优化与应用进行研究。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用技术 有机物分析方法 方法优化
  • 简介:摘要目的建立高效色谱-串联质(HPLC-MS/MS)快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液(体积比1∶1)提取净化后直接进样,经C18色柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量,并对所建立的方法进行方法学验证。结果血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为83.7%~112.0%,批内、批间相对标准偏差均<10%;方法的检出限为0.7 μg/L,定量下限为2.0 μg/L。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。

  • 标签: 米酵菌酸 色谱法,液相 串联质谱法 高效液相色谱-串联质谱法 血浆
  • 简介:摘要目的分析蜱传脑炎患者的代谢情况,研究蜱传脑炎对脂质代谢的影响,并阐明可能的发病机制。方法基于色谱-质(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术对呼伦贝尔地区的50名蜱传脑炎患者及39名健康组样本进行脂质组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法,对患者的血清样本进行分析。结果在样本中共检测出465个质峰,鉴定出磷脂及甘油酯等代谢物。对显著变化(P<0.01,VIP>1,FC>2)的差异物进行鉴定,共筛选出26种差异代谢物,与机体的抗炎等代谢通路存在一定相关性,其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等磷脂类整体趋于上调[log2(Fold change)>0],甘油二酯、甘油三酯等甘油酯类呈现下降趋势[log2(Fold change)<0]。且所得潜在标志物的AUC值为0.999,可用于疾病组与健康组的诊断。结论经病毒侵染后,人体内磷脂代谢及甘油酯代谢通路会发生一定变化,且所得差异代谢物可作为潜在标志物可用于蜱传脑炎疾病诊断,为疾病进一步研究提供理论依据。

  • 标签: 蜱传脑炎 液相色谱-质谱 脂质组学
  • 简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效色谱一串联质(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动、柱温35℃、质采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。

  • 标签: 食品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 多反应监测
  • 简介:摘要:质联用仪在农产品质量安全检测中被广泛应用,其有着较高的灵敏度,可以准确检测出农产品中的农药残留,本文就以测定农产品中的磺草灵残留为例,简要说明其使用方法。

  • 标签: 农产品质量安全 液质联用仪 运用分析
  • 简介:摘要:本文通过基于-质联用技术的方法,研究了蔬菜中多种除草剂残留的检测方法。研究发现,该方法具有高灵敏度、高选择性和高效率的特点,能够准确检测蔬菜中多种除草剂的残留情况,为蔬菜安全生产提供了有效的技术支持。

  • 标签: 蔬菜 除草剂 残留检测 液相-质谱联用技术
  • 简介:目的建立浓缩六味地黄丸(CLWDHP)五波长高效色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹和一阶导数定量指纹基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好(1级),S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好(2级),其余7批质量好(3级)。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸(浓缩丸)质量均一性很好,采用五波长指纹和紫外指纹联用可准确评价中药复方质量均一性。

  • 标签: 六味地黄丸 系统指纹定量法 五波长指纹谱 宏定性相似度 宏定量相似度 均匀度
  • 简介:目的基于LC-MS/MS测定复方苦参汤中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的含量。方法采用LC-MS/MS(Agilent1260液相色谱仪,ABSCIEX4000QTRAP三重四级杆质谱仪),Agilent5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动为甲醇.水,梯度洗脱,流速400μL/min,进样量50L,柱温30℃;离子源为ESI源,采用正离子模式进行检测,检测离子对质荷比为:苦参碱(249.2/148.3)、氧化槐果碱(262.9/136.1)、氧化苦参碱(265.3/136.1)。结果苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的线性关系良好(r〉0.995),平均加样回收率分别为99.7%(RSD=3.4%)、102.1%(RSD=3.1%)、100.8%(RSD=2.9%),10批样品中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量分别在0.4475~0.5229mg/mL、0.0564~0.0812mg/mL、0.1512~0.2142mg/mL范围内。结论该法简便、快捷、可行性强,可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量。

  • 标签: LC-MS/MS 复方苦参汤 苦参碱 氧化槐果碱 氧化苦参碱 含量测定
  • 简介:应用超高效色谱-串联质(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 测定 淤泥 氟喹诺酮类
  • 简介:目的:建立高效-串联质联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法:采用Waters公司SYMMETRY^TMC18(3.9mm×150mm,5gm)柱;流动为甲醇-水(15:85);流速为0.6mL/min。串联质条件:采用多反应离子监测(MRM)检测,每个样品分析时间为2min。结果:阿昔洛韦在20.0~1000.0ng/mL浓度范围内有良好的线性关系;最低检测浓度为20.0ng/mL;日内、目间RSD均〈15%;准确度RE均在±15%范围内。结论:本法简单、快速、灵敏、准确,可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

  • 标签: 高效液相 串联质谱 阿昔洛韦 血浆
  • 简介:应用色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;色谱出口分流20%进入离子阱质,以电喷雾电离源正离子模式进行质数据采集.结果:得到紫杉醇样品色谱图和质图,对图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:应用色谱-质联用技术对猴头菇水提中核苷类物质成分进行定量定性分析,试验结果表明,该技术线性关系、精密性、重复性、12h内稳定性、加样回收率均表现良好。选用水作提取溶剂,能更大程度地提取猴头菇中的核苷类物质。

  • 标签: 猴头菇 核苷类物质 液相色谱-质谱联用技术 测定方法