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  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立--萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三微萃取萃取机理,为微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:摘要建构在色谱之上的检测路径,能辨识三聚氰胺特有的精准含量。选出来的制剂,带有质兼容这样的特性。三聚氰胺在预设的色谱之上,可被存留并分离,不干扰关联着的在线检定。采纳特有的内标法、多反应查验的方式,增添了定量之中的稳定属性。检测之中的定量限,应能超出每克0.1ng;液态特性的奶液之中,拟定的这一定限,应设定成每克0.8ng。这样的流程,带有便捷的优势,也提升了原有的稳定水准。比对其他范畴的色谱检定,色谱及特有的质测定,提升了精准层级。

  • 标签: 三聚氰胺 液相色谱-质谱 检测方法
  • 简介:本文介绍了色谱-四级杆-飞行时间质联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

  • 标签: 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
  • 简介:微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速、简便、绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程.文章对微萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍.

  • 标签: 液相微萃取 样品前处理
  • 简介:目的:对口腔黏膜癌变的蛋白组学分析和分子标志物筛选可能为早期诊断、预防和分子治疗提供依据和帮助。方法:对3例石蜡包埋口腔黏膜癌变组织样本,利用激光显微切割技术捕获口腔黏膜癌变上皮和癌旁正常黏膜上皮,抽提组织样本蛋白,利用高效色谱-质联用进行口腔黏膜癌变组织的蛋白组学分析。结果:激光显微切割-高效色谱质联用可以分析400~700个多肽序列,鉴定出100~200个蛋白,涉及到细胞骨架、细胞代谢、信号转导、细胞周期等各个方面。结合文献,对其中的角蛋白表达变化进行了分析和验证。结论:显微切割结合高效色谱质可以实现对石蜡包埋组织的蛋白组学研究,具有较高的重复性和可靠性。角蛋白表达的变化验证了该平台的作用和价值,也可作为口腔黏膜癌变的潜在标志物。

  • 标签: 口腔癌 石蜡包埋组织 蛋白组学 质谱 激光显微切割
  • 简介:摘要目的分析丹桂挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从丹桂中提取挥发油,利用GC-MS联用技术,结合化学计量学方法对其化学成分进行定性和定量分析。结果共鉴定出48种组分,占出峰总面积的92.79%.结论GC-MS结合化学计量学方法对复杂组分进行分析,可大大提高定性定量结果的准确性。

  • 标签: 丹桂 挥发油 气相色谱-质谱联用 化学计量学方法
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  • 简介:目的:采用RP-HPLC法建立蓝萼香茶菜药材的指纹图谱。方法:采用Diamonsil钻石C18色柱(250mm×4.6mm,5μm);流动为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为20℃,检测波长为231nm。结果:建立了蓝萼香茶菜药材的RP-HPLC指纹图谱,5批蓝萼香茶菜药材指纹图谱R≥0.9627。结论:采用RP-HPLC指纹图谱检测技术可以有效控制蓝萼香茶菜药材的内在质量。

  • 标签: 蓝萼香茶菜 指纹图谱 RP-HPLC
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效色谱-串联质方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:目的建立在线固萃取-色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清,经在线固萃取系统预处理,以质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

  • 标签: 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 他克莫司 血药浓度
  • 简介:摘要目的探讨快速高效色谱分离技术在中药分析中的应用价值。方法研究组选取快速高效色谱分离技术(UPLC)分析仙灵脾、冬虫草,而对照组则选取高效色谱分离技术(HPLC)分析仙灵脾、冬虫草,对两组的检测结果进行分析比较。结果研究组两种药材分离速度及峰容量明显高于对照组,分离时间、LOQ(定量限)显著低于对照组,组间比较差异具有统计学意义(P<0.01)。结论在中药分析中选择快速高效色谱分离技术方案具有更显著的检测效果,分析时间明显缩短,灵敏度提高,值得临床推广及应用。

  • 标签: 快速,高效液相色谱,分离技术,中药分析
  • 简介:本文建立了电线塑料护套中助剂成分的高效色谱分析方法。实验中以甲醇为提取剂,对21个不同颜色的电线塑料护套样品中的助剂成分进行了提取和高效色谱分析。根据色谱图中特征峰峰数,保留时间,峰面积比的差异能够对其进行鉴别,为电线塑料护套检材与样品的比对检验提供了一种科学,有效的方法。

  • 标签: 电线 塑料 助剂 高效液相色谱法
  • 简介:目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以WatersXbridgeC18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动梯度洗脱;检测波长为250nm;流速为0.8mL·min^-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。

  • 标签: 五指毛桃 高效液相色谱 指纹图谱
  • 简介:目的建立湘产菝葜的高效色谱指纹图谱。方法采用UltimateXB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动,进行梯度洗脱,体积流量1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长290nm,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件处理图谱。结果10批菝葜药材HPLC指纹图谱共标定16个特征峰,10批样品的相似度均〉0.9。结论本方法操作简便且重现性好,可用于湘产菝葜药材的质量控制。

  • 标签: 菝葜 高效液相色谱法 指纹图谱
  • 简介:目的建立净厚朴与姜厚朴正丁醇部位HPLC特征图谱。方法通过醇提、水煎煮和去挥发油这3种方法得净厚朴、姜厚朴的正丁醇部位,运用HPLC-DAD法,建立净厚朴与姜厚朴正丁醇部位的特征图谱,并比较3种提取方法所得特征图谱。结果净厚朴和姜厚朴的指标性成分厚朴酚与和厚朴酚在特征图谱中定位清晰、稳定,且醇提法能更好地得到有效成分。结论本文所建立的特征图谱方法可靠,可用于鉴别厚朴的真伪,评价厚朴质量的均一性和稳定性。

  • 标签: 净厚朴 姜厚朴 正丁醇部位 高效液相特征图谱
  • 简介:摘要色谱与质(LC/MS)的联用技术将质的高选择性、高灵敏度和高效色谱的高分离能力集中于一体。已经成为现代药学领域中最强大的分析工具之一,包括分析体内药物及其代谢产物、研究其结构和药代动力学、药物定性研究、药物定量研究等方面,本文对以上内容进行一一阐述。

  • 标签: 高效液相色谱- 串联质谱法 药物分析 应用
  • 简介:注射用头孢拉定为头孢拉定加适量助溶剂制成的无菌粉末。本文采用高压法测定了注射用头孢他啶中精氨酸和头孢拉定的含量,固定相为:思普乐C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水-4%醋酸钠-冰醋酸(13:57:30:0.01)为流动,检测波长为200nm;此方法简便、准确、重现性好,可用于注射用头孢他啶中头孢拉定和精氨酸的含量测定。

  • 标签: 注射用头孢拉定 高压液相法 含量
  • 简介:介绍了安全阀气泄放工况如何发生及所具有的特点,探讨了在这种泄放工况下怎样确定安全阀的尺寸。讨论了两流泄放面积计算方法/原理和详细计算步骤,并通过设计案例对计算方法进行比较。结果表明:相比于Omega-2和气-泄放面积相加的方法,Omega-1方法和DIERS积分法得到的泄放面积较大,较为保守安全。所以在实际工程设计中,推荐使用这两种方法计算气-流安全阀的泄放面积。

  • 标签: 安全阀 两相流 泄放面积 DIERS