简介：摘要：高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离、高灵敏度和高选择性能等优势，而且操作比较方便快捷，已经成为当前一种重要的分析方法，在食品检测以及药物分析等领域中都有着较高的应用价值。本文主要是分析了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析领域中的应用，明确了其在化学成分分析、药物代谢研究、药代动力学研究、新药研究等方面的重要贡献，以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。

简介：【摘要】

简介：目的:探索胃癌病人血清中潜在的N-糖肽生物分子标志物。方法:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对胃癌病人和胃炎病人血清中的N-糖肽进行定量分析,通过独立样本t检验与偏最小二乘法(partialleastsquares,PLS)对数据进行分析。结果:对约60种N-糖肽进行统计分析,找到7个具有显著性差异的N-糖肽,分别为N4400-IgG1、N5400-IgG1、N4410-IgG1、N3500-IgA、N5400-IgA、N5402-IgA和N5501-J。以这7种N-糖肽对测试组进行PLS分析,结果表明胃炎病人和胃癌病人之间已出现一定的分离趋势。结论:本研究发现了胃癌潜在的N-糖肽生物分子标志物。该方法为探索胃癌生物分子标志物提供了有力的技术支持,对胃癌的早期诊断具有重要临床意义。

简介：目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件：离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气（N2）温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测（SRM）。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

简介：目的：对奥硝唑有关物质进行分析。方法：采用液相色谱-电喷雾离子化．质谱联用分析技术，LunaC18柱（4．6mm×250mm，5μm）；以pH3．5甲酸水溶液：乙腈（80：20）为流动相；DAD检测器检测波长为318nm；柱温25℃；流速1mL·min^-1，柱后分流；进样量20μL。质谱离子源为ESI，雾化气压力30psi，干燥气流量8L／min，干燥温度350℃，质谱扫描质量范围50～1200。采用全扫描一级质谱（fullscan）和选择离子全扫描二级质谱（fullscanMS／MS）两种方式同时测定。结果：分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论：奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。

简介：目的：建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法：利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测，选择龟甲胶特征分子离子峰m／z631．3（双电荷）→546．4和m／z631．3（双电荷）→921．4作为检测离子对，离子化模式为ESI＋，进行多反应监测。结果：36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论：经方法学验证．所建方法专属性强，可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测，为妇科止带片的质量控制提供参考。

简介：目的：建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法（UFLC-MS/MS）测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法：样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化（ESI）,用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸（V∶V∶V=80∶20∶0.2）为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果：线性范围为0.05～100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论：本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。

简介：目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。

简介：目的：建立高效液相-串联质谱联用（LC-MS／MS）法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法：采用Waters公司SYMMETRY^TMC18（3．9mm×150mm，5gm）谱柱；流动相为甲醇－水（15：85）；流速为0．6mL／min。串联质谱条件：采用多反应离子监测（MRM）检测，每个样品分析时间为2min。结果：阿昔洛韦在20．0～1000．0ng／mL浓度范围内有良好的线性关系；最低检测浓度为20．0ng／mL；日内、目间RSD均〈15％；准确度RE均在±15％范围内。结论：本法简单、快速、灵敏、准确，可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

简介：本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用（LC-Q-TOFMS）技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

简介：摘要  本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型，对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成，运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定，最终量化各不确定度分量，提供了该方法的合成不确定度的评估结果，使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

简介：摘要  本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型，对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成，运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定，最终量化各不确定度分量，提供了该方法的合成不确定度的评估结果，使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

简介：目的：利用高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分亚叶酸钙对映异构体。方法：通过探讨色谱柱、柱温、手性配合剂、流动相的pH值对手性拆分的影响,确定乙腈-苯丙氨酸溶液（8mmolL-苯丙氨酸、4mmol硫酸铜,加水1000mL,氢氧化钠试液调节pH至3.5）（10∶90）为手性流动相,KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）拆分亚叶酸钙对映体,检测波长为300nm,柱温20℃。结果与结论：建立的方法简单易行,可用于药品质量控制与体内代谢立体选择性的研究。

简介：目的采用不同产地的苹果花进行HPLC指纹图谱研究,为苹果花的质量鉴定提供依据。方法色谱柱为YMC-PackODS-AC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）,检测波长为260nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）生成对照图谱。结果12批苹果花样品标示出12个特征共有峰,通过对照品比对指认了其中的3个色谱峰,以对照图谱为对照,12批样品的相似度为0.970~0.999。结论苹果花HPLC指纹图谱特征性及专属性强,重现性好,可为苹果花的质量评价和品种鉴别提供依据。

简介：摘要：如今中药在较多疾病的辅助治疗中广泛应用，且获得了较好的效果，因此促使人们在中药的科学性、安全性方面的要求也逐渐提高。中药质量会对其疗效造成影响，甚至会影响安全性，因此需要有效对中药质量进行控制，以此保证其作用的充分发挥。实际中在严格把控中药质量的同时需要重视药材的检验工作，以此达到加强中药疗效，保证其稳定发展的目的。本文主要分析了高效液相法的分类以及在中药检验中的具体应用。

简介：氯硝西泮（clonazepam）属苯二氮类衍生物,临床上多用于治疗精神疾病。氯硝西泮相对较易获取,故误服过量和服药自杀的病例较多,因此监测氯硝西泮的血药浓度,快速、准确分析血液中氯硝西泮浓度显得尤为重要。目前报道的氯硝西泮检测方法主要有薄层色谱法；和高效液相色谱法，但薄层色谱法灵敏度低，商效液栩色谱法定性差，因此本研究从临床诊断的实际出发建立了氯硝西泮的气相色谱／质谱联用（CC/MS）定性定量检测方法，

简介：目的建立骨碎补药材的高效液相指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱采用DiamonsilTMC18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-pH为3.0的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长270nm。结果初步建立了骨碎补药材的高效液相指纹图谱,标定了8个共有峰,测定出10批骨碎补正品中柚皮苷含量为0.49%～0.76%,新北美圣草苷含量为0.49%～0.63%,鉴别出了真伪骨碎补。结论利用高效液相指纹图谱可定性、定量地控制骨碎补药材的质量,方法稳定、简便、快捷。

简介：目的建立血浆中阿克他利(Actarit,Acta)的高效液相色谱检测法(HPLC).方法采用高效液相色谱联用紫外检测器,检测血浆中Acta.结果血浆中Acta最低检测浓度0.098μg·ml-1,检测限4.9ng,Acta在0.098～12.5μg·ml-1之间呈线性关系,回归方程Y=32315.5x-100.9(r=0.9994,P＜0.05),回收率在85.5%～91.3%,日间、日内变异系数均在10%以下,符合生物样品分析要求.结论本试验建立血浆中Acta的HPLC检测法,能够利用本方法进行Acta的人体药代动力学试验和相对生物利用度的研究.

简介：目的研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220nm。结果初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6个特征峰。结论高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。

简介：目的建立青霉素钾含量的HPLC分析方法。方法采用C18柱(250mm×4．6mm,5um)，流动相为：乙腈-甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(15：10.75，用氢氧化钠试液调节PH值为5.3)，流速0．8ml·min^-1，检测波长210hm。进样量10ul。结果在该色谱条件下，青霉素钾在0.04-0.5mg·ml^-1范围内具有良好线性关系，回归方程为：Y=2721．88X-5.934r=0.99996，（n=7)。结论本方法简便、快捷，可作为青霉素钾含量测定的方法。