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  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用色谱串联质技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,色谱-串联质检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效色谱串联质检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效色谱质联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

  • 标签: 左氧氟沙星 固相萃取 超高效液相色谱质谱联用 水产品
  • 简介:建立了色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法.对分离和检测这四种兽药残留的色谱条件、质条件、样品前处理方法等作了详细的研究.用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取浓缩干,加流动1.0mL溶解残渣,正己烷萃取,弃上层,下层溶液用作色谱分析荧光检测或质检测.在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70~84.3%之间,相对标准偏差为3.0%~6.3%.

  • 标签: 恩诺沙星 环丙沙星 诺氟沙星 氧氟沙星 鳗鱼 高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:应用色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;色谱出口分流20%进入离子阱质,以电喷雾电离源正离子模式进行质数据采集.结果:得到紫杉醇样品色谱图和质图,对图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:摘要:本论文研究了炼钢过程中钢表面张力的测定与控制。钢表面张力是炼钢过程中一个重要的参数,直接影响着钢的氧化和脱气过程。在本研究中,我们采用了表面张力测定仪对钢的表面张力进行了实时监测,并通过调整添加剂的类型和浓度来控制表面张力。实验结果表明,添加特定类型和浓度的添加剂可以显著降低钢的表面张力,并改善氧化和脱气效果。这项研究为炼钢过程的优化提供了有力的支持和指导。

  • 标签: 液相炼钢 表面张力 测定 控制 添加剂
  • 简介:3月31日,Sigma—Aidrich集团旗下的Supelco公司推出了该公司新一代Ascentis^TM高效色谱柱。该产品为达到最佳的样品分离效果,采用了表面优化技术。色谱柱所用填料为超高纯硅粒(孔尺寸为100A,表面积450m2/G),活性相则是通过该公司独有的化学技术键合于基体上。首批推出的两种活性相分别是C18和RP—Amide。

  • 标签: 高效液相色谱柱 技术进展 SIGMA 分离效果 优化技术 化学技术
  • 简介:采用顶空固微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固微萃取的优化条件为:萃取时间30min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。

  • 标签: 桂皮 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味成分
  • 简介:本文采用超高效色谱-串联质(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:目的用分散微萃取-气色谱-质联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取经Envi-18和LC-NH2复合固萃取小柱净化后供超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

  • 标签: 气质联用 虾酱 甲基汞
  • 简介:本文综述了近几年新型高效色谱(HPLC)仪器及其部件的研制、发展以及在药物毒物分析中的应用进展概况。对于高效液相色谱仪中的一些新型检测器如二极管阵列紫外检测器,红外检测器,核磁共振检测器,质检测器,蒸发光散射检测器及激光小角度散射检测器等的研制与发展进行了阐述。对于高效色谱新技术及其制剂分析、在中草药及其制剂分析、在临床体液中分析、在毒物分析方面的应用进展进行了论述。

  • 标签: 药物毒物分析 高效液相色谱 检测器
  • 简介:温度是影响色谱分析的重要因素,但是其作用却一直没有得到很好应用。本文在色谱基础上构建了一套适合高温分析的色谱系统,并通过对苯同系物及芳香烃的分离,考察了温度对色谱分离选择性的影响。结果表明,对于结构差别大、保留不同机理的物质,改变温度可以显著改善分离的选择性。

  • 标签: 液相色谱 温度 选择性
  • 简介:流流型识别对石油和化工等工业生产安全性具有重要作用.目前,基于数学模型的流型识别技术成为了主要的发展趋势.本文在超声波法气流流动规律研究基础上提出了一种基于符号动态滤波的流型识别方法.在垂直管道中对纯水、泡状流、弹状流和环状流四种流型进行了实验.经过对实验数据进行分析处理,结果表明该方法可以有效运用于流型识别,从而为气流流型识别的研究提供了新的思路.

  • 标签: 符号动态滤波 两相流 流型识别 D-Markov机
  • 简介:目的:建立中药陆英高效色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动为乙腈-0.2%磷酸水溶液(80:20),光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱,确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。

  • 标签: 陆英 高效液相色谱 指纹图谱 熊果酸
  • 简介:本文建立了一种高效色谱-串联质联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱 饮料 亮蓝
  • 简介:通过分配和固萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺、沙丁胺醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气色谱-质联用对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺、沙丁胺醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1μg/L-1000μg/L范围内都呈良好的线性关系,线性回归系数均为0.9998。不同组织中莱克多巴胺加标回收率分别为:肝脏74.8%-85.8%,脂肪71.2%-80.6%,肌肉75.0%-82.7%,肾脏72.0%-82.9%;相对标准偏差为23%-5.2%。沙丁胺醇加标回收率分别为肝脏70.5%-76.7%,脂肪72.7%-79.5%,肌肉72.6%-78.5%,肾脏72.5%-75.8%;相对标准偏差为1.8%-5.2%。

  • 标签: 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 沙丁胺醇 选择离子监测
  • 简介:本文建立了电线塑料护套中助剂成分的高效色谱分析方法。实验中以甲醇为提取剂,对21个不同颜色的电线塑料护套样品中的助剂成分进行了提取和高效色谱分析。根据色谱图中特征峰峰数,保留时间,峰面积比的差异能够对其进行鉴别,为电线塑料护套检材与样品的比对检验提供了一种科学,有效的方法。

  • 标签: 电线 塑料 助剂 高效液相色谱法