简介:Varian500-MSLC离子阱液相色谱/质谱所采用的SelecTemp技术的特征是,大气压电离源(API)电子掌控能力的特点,该技术能够在一个完整的分析流程中,通过控制温度分布,为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易,并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术(ECC)则增加了可以被同时分析的离子数,能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析,包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。
简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。
简介:目的同时用液相色谱-质谱联用法(LC—MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同-血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水平。结果LC-MS/MS法测定的维生素D3的均数为14.99±6.51ng/mL,酶联免疫法测定的均数为20.91±9.70ng/mL,两者的相关系数为0.725(P〈0.01),线性相关方程为维生素D3(LC-MS/MS法)=4.829+0.486×维生素D3(ELISA法)。LC-MS/MS法组25(OH)D3浓度高于20ng/mL的比例17%,酶联免疫法组为52%,LC-MS/MS法组的25(OH)D2和25(OH)D3总浓度高于20ng/mL的为24%。25(OH)D2占25(OH)D总量的8.4%。结论LC—MS/MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法,两者正相关性较高,可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏,检测25(OH)D3的同时需测定25(OH)D2浓度。
简介:
简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。
简介:摘要目的探讨用液相色谱质谱技术(LC/MS/MS)检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测(MRM)分析模式检测干血斑标本(DBS)中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione,4-A)和皮质醇(cortisol)等类固醇激素谱,进行定量分析。观察样品定量检测限(LOQ)、变异系数和回收率等指标,分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法,皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性,线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5~10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度,线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测,灵敏度和特异性较高,有开展二线筛查的可行性。
简介:摘要:多环芳烃 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons;PAHs
简介:摘 要:目的:采用高效液相色谱 - 串联质谱法 (HPLC - MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法:试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析,再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜,固定相采用 Sepax C18-H( 2.1mm * 150mm, 3.0- μm)色谱柱,流动相主要以甲醇 - 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱,通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果:麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10~ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967),标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%~ 101.6%和 0.4%~ 1.7%之间,其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论:该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定,具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词: HPLC-MS/MS;土壤;麦穗宁;残留
简介:摘要:目的:建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法:洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解,在PH3~4条件下,用2mL氯仿:异丙醇(9:1)提取两次,合并两次提取液,于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解,采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果:该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg(r=0.997),检出限和定量限皆为0.05ng/mg,日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%,准确度为90.5%~96.4%。结论:建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单,经济实用,成本较低,不需要借助其他特殊的装置就能完成,适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。
简介:目的:通过对紫薯花色苷(anthocyaninsfrompurplesweetpotato,APSP)组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法:取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5mL容量瓶中,用甲醇水混合液(甲醇∶水=2∶1)定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果:根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Cyanidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、矢车菊素3-(6"-咖啡酰-6"’-阿魏酰槐糖苷)-5-葡糖苷(Cyanidin3-(6"-caffeoyl-6"’-feruloylsophoroside-5-glucoside))、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside),另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论:利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。
简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:摘要:本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸,类胡萝卜素,多糖,皂甙,以及黄酮等营养物质。