简介：摘要目的探究色谱－质谱/质谱联用法（HPLC－MS/MS）在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证，首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除，检测样品的萃取则采用乙酸乙酯，富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素，流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈，电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素，且此检测法的检出限值0.004μg/kg，测定范围为0.25μg/kg～1.25μg/kg，相关系数0.9978，平均加标回收率为98.7%，相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法，能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量，操作过程具有显著的高效性，且重复性好。

简介：目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm，50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测，样品以乙腈一水为提取溶剂，经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰，取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系，加标回收率在85．9％～109．8％，所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速，经济，结果准确可靠，可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。

简介：摘要目的建立对空气中正己烷的分析方法。方法应用气相色谱/质谱仪测定空气中的正己烷。结果方法的RSD为3.74-6.73%，回收率为76.4-80.1%，最低检出限为0.3μg/mL。结论方法应用气相色谱/质谱仪，采用单离子扫描，避免了干扰，使分析结果更准确，大大提高分析测定的灵敏度。

简介：摘要随着近年来人们生活水平和质量的全面提升，当前群众对于食品安全问题的关注程度也有了全面提升，而粮油中的农药残留检测技术的出现和发展也在很大程度上受到了群众的重视。由于高效液相色谱本身的操作时间比较短，具备较高的灵敏度优势，因此在当前粮油农残检测中也发挥着十分显著的积极作用。为此，本文就将对液相色谱、液质联用的粮油农残检测方式展开研究。

简介：

简介：摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取，萃取液水浴中浓缩，直接进样或固相萃取净化后GC-MS-MS分析和质谱图解析。

简介：摘要目的利用气相色谱串联质谱(GC／MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷。方法生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取，提取浓缩液经固相萃取柱净化，用GC-MS-MS进行分析。结果表明，该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析。

简介：摘要目的对遗传代谢病诊断和治疗中气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术的价值进行探讨。方法选择收治1000例疑似遗传代谢疾病患儿，对其尿液进行去蛋白等处理后，应用GC-MS开展样本有机检测，通过遗传代谢病软件分析获得数据，同时结合基因分析、串联质谱氨基酸和酰基肉碱检测结果开展进一步诊断。结果119例患者确诊先天性遗传代谢疾病，主要为MMA（甲基丙二酸尿症）、PKU（苯丙酮尿症）等。94例继发性代谢障碍或感染，有多项或至少一项指标升高，但未发现显著先天性遗产代谢病指征，进一步开展生化、血液串联质谱等检查，45例继发性肝损伤、26例乳酸尿症、38例二羧酸尿症、20例酮尿症、6例高香草扁桃酸。经特殊饮食和药物治疗后，患儿尿中特异性指标水平恢复正常或显著下降。结论在遗传性代谢病诊断中GC-MS是一种可靠方法，临床中可依据监测尿中特异性标志物水平变化确定治疗方案。

简介：目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离（ESI）,多反应监测（MRM）模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。

简介：摘要目的采用HPLC-ESI-MS法对司莫司汀中有关物质进行分析。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6，5μm）流动相为甲醇—水（7030），流速为1.0ml•min-1；TSQQuantum电喷雾质谱仪，离子源为ESI，检出模式为正离子检测，电源电压为3.0kV，离子源温度为150℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI—MS质谱图，初步鉴定出司莫司汀中的主要有关物质Ⅰ和Ⅱ。结论检测结果为研究司莫司汀中有关物质来源和提高产品质量提供了科学依据。

简介：摘要高效液相色谱法(High—PerformanceLiquidChromatography，HPLC)是以液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。其特点是分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单。本文从以下几个方面综述了高效液相色谱法在药物分析中的研究进展。

简介：

简介：摘要：新世纪人们对食品质量、食品安全提出了更高的要求，食品质量检测技术的有效应用成为受到关注的课题。本文从高效液相色谱技术的优势和应用要求出发，提出了在食品检测中提高技术检测效果的对策建议，对更好地保障民众食品安全提供了有力的技术支撑。

简介：本文介绍了用反相液相色谱法，uBondapakCl8柱，甲醇-0．01M磷酸二氢铵为流动相，对食品中12种合成色素进行定性、定量测定。结果12种合成色素的准确度、精密度均符合定量分析的要求。

简介：自然界很多药物是手性药物，手性药物的开发已成为制药领域的必然趋势，其分析测定方法也得到快速发展。高效液相色谱法作为经典实用的分析测定方法，得到了广泛的运用。本文综合国内外文献，综述了手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展，为手性药物的含量测定和生物分析提供思路。关键词手性药物高效液相色谱法拆分手性是自然界的本质属性之一，作为生命活动重要基础的生物大分子和许多作用于受体的活性物质均具有手性特征。对手性药物而言，两个对映体并非具有相同的药效。HPLC分离药物对映体可分为间接法和直接法，前者又称为手性试剂衍生化(CDR)法，后者可分为手性流动相添加剂(CMPA)法和手性固定相(CSP)法。CDR法是将不对称中心引入分子内，而CMPA法和CSP法则是将不对称中心引入分子间。1CDR法CDR法是将药物对映体先与高光学纯度衍生化试剂(CDR)反应形成非对映异构体，再进行色谱分离测定，适用于不宜直接拆分的样品。该法的优点是衍生化后可用通用的非手性柱分离，无需使用价格昂贵的手性柱，而且可选择衍生化试剂引入发色团提高检测灵敏度。金银秀等1采用手性衍生化试剂GITC对美西律进行柱前手性衍生化，建立了美西律对映体在人血清白蛋白中的测定方法。2CMPA法CMPA法是将手性选择剂添加到流动相中，利用手性选择剂与药物消旋体中各对映体结合的稳定常数不同，以及药物与结合物在固定相上分配的差异，实现对映体的分离。此法的优点在于不需对样品进行衍生化，可采用普通的色谱柱，手性添加剂可流出，也可更换，同时添加物的可变范围较宽，使用比较方便。目前常用的手性流动相添加剂有环糊精(CD)及其衍生物、配位基手性选择剂、手性离子对添加剂、蛋白质、大分子抗生素。2.1配体交换型手性添加剂此类添加剂多为氨基酸及其衍生物与二价金属离子铜、锌、镍等结合，以适当浓度分布于流动相中，然后外消旋体共同形成非对映的配位络合物进行拆分。2.2环糊精添加剂常用的环糊精主要为β-CD，β-CD络合的化学计量关系通常为11，但是其它比例也存在，在添加CD的RP色谱中，存在两个平衡流动相中游离溶质和CD络合物在固定相上的吸附平衡，其影响因素包括有机溶剂的用量及酸度等。如杨青等2以C18为分析柱，将β-CD、2,6-二甲基β-CD、2,3,6-三甲基β-CD分别作为手性流动相添加剂，系统地研究了酮基布洛芬对映体在HPLC系统中的拆分。2.3手性离子对添加剂此方法为对映体与手性离子对试剂形成非对映离子对，利用其在固定相和流动相之间不同的分配比来分离，手性离子对必须具有3点作用模式。3CSP法手性固定相(CSP)是由具有光学活性的单体固定在硅胶或其它聚合物上制成的，在拆分中CSP直接与对映体相互作用，而其中一个生成具有不稳定的短暂的对映体复合物，造成在色谱柱内保留时间的不同，从而达到分离的目的。3.1天然高分子手性固定相这种固定相主要有蛋白质类、环糊精类、多糖及其衍生物类、冠醚等。其中，以环糊精类目前应用较多，同时CD分子上的手性中心也能选择性地与对映体作用。目前，以β-CD应用最多。不同的环糊精的空腔大小不同，α-CD适于分离小分子药物对映体，γ-CD适于分离大分子药物，β-CD对形成包合物有最佳大小的空腔，适用于大多数对映体的位阻和电子特征，如酮咯酸氨丁三醇盐对映体，佐匹克隆对映体，萘普生乙酯对映体的分离3。冠醚具有亲水性内腔和亲脂性外壳，可键合在硅胶或聚苯乙烯基质上制成手性固定相。根据主－客化学原理，用于含有能够质子化的伯胺功能团的药物对映体的分离，将(+)-18-冠醚-6-2,3,11,12-四羧酸键合至氨基丙基硅胶上作手性固定相，不仅可以分离具有伯氨基的药物对映体，如肌肉松弛药物氟喹酮、抗疟药伯氟喹等。3.1.1合成高分子固定相主要包括聚丙烯酞胺、聚甲基丙烯酸醋等含光学活性中心的高分子物质。运用较多的是交联聚酞胺，其分离机理一般认为是对映体与高分子聚合物本身的手性空间结合，同时还受到聚合物分子量，溶剂pH值等因素的影响。3.1.2氨基酸型手性固定相该固定相是以硅胶为起始原料，硅烷化成梭基型键合物，最后与有光学活性的氨基酸反应制得。其机理是对映体与固定相的氢键形成不同的非对映体络合物而分离。适于分离α-氨基酸衍生物、α-氨基烃基磷酸衍生物、二肽等，缺点是价格较贵。3.2配体交换型固定相该固定相是以某种聚合物，如交联的氯甲基苯乙烯与手性氨基酸结合而成，同时，还需过渡金属离子的参与，如Cu2＋等。被拆分物质通过金属络合物与固定相上的配位基发生配体交换，络合在固定相上。由于这种络合是可逆的，因此这种方法的分离效果较好，一般用来分离各种氨基酸。3.3蛋白质类固定相AGP是一种键合的蛋白类手性柱，特别适用于阳离子型化合物，手性选择性强。蛋白质手性固定相主要靠氢键及范德华力维持其稳定，可以通过调节流动相缓冲液的组成、PH值和温度来改变手性选择性。蛋白质手性柱的最大优点在于，可使对映体在非衍生形式下得到分离，同时由于采用水相流动相，因此水相样品可直接注射，其中α1-AGP柱尤其适合于对映体药物的分离。傅强等5研究了在卵类糖蛋白手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素，建立了尼卡地平对映体的拆分方法。大环抗生素是近年来比较流行的手性选择剂，大环抗生素具多个手性中心，多个官能团及特定的三维空间结构，它的手性识别机理结合了环糊精、蛋白质、多糖的性质，这类手性固定相拥有较大的对映体选择性，优异的拆分效率和较短的分析时间等优点，使之成为继环糊精之后的常规分析级手性固定相。参考文献1金银秀,曾苏.柱前衍生化RP-HPLC测定人血清白蛋白中美西律对映体J.中国药学杂志,2007,42(11)860-862.2杨青,唐瑞仁,曾莎莎.高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体J.分析试验室,2007,26(8)84-86.3刁全平,侯冬岩,回瑞华,等.高效液相色谱法拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体J.鞍山师范学院学报,2005,7(6)58-60.

简介：摘要：在当前的时代背景下，我国居民的生活水平正在不断的提高，对食品的应用提出了更高的要求。要想保证食品的应用质量，需要开展检验和检测工作。在这个过程中要引进更加先进的技术，才能保证最终检验和检测结果的准确性。液相色谱技术在应用时，分离效能比较高，且分析速度更快，已经广泛应用于食品检测领域。检验人员必须对技术的应用重点和难点进行全面掌握，才能充分发挥技术的应用效果。本文就液相色谱在食品检验检测中的运用进行相关的分析和探讨。

简介：摘要目的探讨快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用价值。方法研究组选取快速高效液相色谱分离技术（UPLC）分析仙灵脾、冬虫草，而对照组则选取高效液相色谱分离技术（HPLC）分析仙灵脾、冬虫草，对两组的检测结果进行分析比较。结果研究组两种药材分离速度及峰容量明显高于对照组，分离时间、LOQ（定量限）显著低于对照组，组间比较差异具有统计学意义（P<0.01）。结论在中药分析中选择快速高效液相色谱分离技术方案具有更显著的检测效果，分析时间明显缩短，灵敏度提高，值得临床推广及应用。

简介：[目的]建立高效液相色谱（HPLC）同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和阿斯巴甜的方法。[方法]样品经去蛋白、脱色、超声提取、过滤膜等预处理，采用HPLC二极管分段多波长同时测定。[结果]方法线性良好，相关系数为0．9995—0．9999，回收率为90．70％-98．20％，相对标准偏差为0．41％-2．40％。[结论]方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。

简介：摘要化学化工产业的发展要求化学分析技术和方法必须进行不断更新，高效液相色谱分析方法就是在这种形势下发展起来的一种现代化分析方式，它具有分析速度快、分离效率高等优势，是目前药物分析领域重要的检验手段和分析技术。超高效液相色谱法（UPLC）是基于高效液相色谱法的基础上形成的药物分析新技术，与高效液相色谱分析方式相比，它增加了高压输液泵、高效固定相、信息化、机械化以及高灵敏度等检测机械，使得化学药物成分分离速度更快、分析效率更高，并且实现了反复测试，因此该方法已被广泛应用于各种药物质量检测中。

简介：