简介:摘要:建立了大米中黄曲霉毒素B1和赭曲霉毒素A同时处理的免疫亲和柱净化-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为70:30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用依利特 Hypersil ODS2色谱柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈:2%冰乙酸溶液为流动相,等度洗脱,采用高效液相色谱结合荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1和赭曲霉毒素A检出限分别为0.024和0.063μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.10~40.0和1.00~100.0ng/mL,大米样品中,平均加标回收率为79.5.%~88.0%,方法精密度为2.5%~5.3%。
简介:摘要目的建立甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的免疫亲和层析净化高效液相色谱法含量测定方法。方法采用Hypersil BDC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5 µm),以乙腈-2%冰醋酸(48∶52)为流动相,激发波长为333 μm,发射波长为460 μm,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃,进样量10 µl,对赭曲霉毒素A的测定。结果在上述色谱条件下,对赭曲霉毒素和相邻其他色谱峰之间分离度良好。赭曲霉毒素A线性回归方程为Y=221.23X+170.72(r=0.998 7);在1.0~50.0 µg/ml时,赭曲霉毒素A的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率为92.48%。结论该方法操作简单、方便、可靠,可为甘草流浸膏等中成药中真菌毒素的质量控制提供借鉴。
简介:在2008~2009年,使用超高效液相色谱(UPLC)结合荧光检测法(FLD),对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A(OTA)污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限(LOD和LOQ)的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0.0003nWmL和0.001ng/mL,大麦或麦芽为0.05μg/kg和0.2μg/kg,啤酒花为0.16μg/kg和0.5μg/kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品(0.3μg/kg),一种麦芽样品(0.7μg/kg)和一种啤酒花样品(0.6μg/kg)中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39%啤酒样品中被检测到,水平介于0.001~0.0544ng/mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0.2438ng/mL。
简介:采集上海郊县1988年玉米样品50份、1989年玉米49份和小麦样品50份,用气相色谱分析法检测镰刀菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)用酶联免疫测定法测定样品中黄曲霉毒素B1(AFB1)。样本中DON、NIV和AFB1污染量中位数:1988年玉米样本分别为25.90ppb、12.70ppb和0.15ppb;1989年玉米分别为36.40ppb、13.70ppb和0.15ppb;1989年小麦分别为6.25、5.00和0.12ppb。1988年玉米样品中有26份同时检出AFB1、DON和NIV,共同污染率为52.0%;89年玉米样品的AFB1、DON和NIV共同污染率为59.2%(29/49);89年小麦为14.0%(7/50),可见黄曲霉毒素和镰刀菌毒素可共同污染粮食。另外,本调查分析中发现小麦和玉米中的DON和NIV污染量之间存在相关关系,而AFB1与这两种毒素间不存在相关关系。
简介:摘要:黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉产生的一类致癌性真菌毒素。以食为天,食品安全问题是关系国计民生的大事,其中,真菌毒素对食品的污染已成为各国高度关注的食品安全问题。食品在受到真菌毒素污染后,不仅食用价值、营养价值和商品价值降低,还会对消费者的身体健康造成极大的伤害。此外,某些真菌毒素还具有致癌、致畸和致突变作用。据FAO发布的统计数据,全球每年被真菌毒素污染的粮食约占粮食总产量的1/4,不仅造成大量浪费,还给世界农业和经济贸易的发展带来严重影响。我国是受真菌毒素影响较为严重的国家之一,每年因真菌毒素污染粮食造成的直接经济损失达680亿~850亿元,而黄曲霉毒素是对人体危害较大且较常见的真菌毒素之一。
简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液谱-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。
简介:摘要:目的:确保对大枣药材黄曲霉毒素检测数据准确无误,用试验数据对生产起到指导作用,保障产品的经营活动。内容:通过对黄曲霉毒素B族和G族含量的测定方法进行系统适用性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系与线性范围考察、重复性试验、准确度试验(加样回收试验)的验证,确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度,通过重复性试验和回收率试验验证检验过程的回收率和重现性,并确定黄曲霉毒素B族和G族的检出限、定量限、线性范围,以确定该方法在本实验室的适用性及可控性。结论:通过对大枣药材中黄曲霉毒素含量的测定方法进行系统适用性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系与线性范围考察、重复性试验、准确度试验(加样回收试验),各项试验测试结果均能满足要求,仪器性能稳定,质控结果满意。