探究液相色谱质谱联用仪的使用和保养

探究液相色谱质谱联用仪的使用和保养

张朵

陕西省计量科学研究院

摘要：在现代经济、社会背景下，液相色谱质谱联用仪得以在生物、医药等多个领域中广泛应用，这主要是因为液相色谱质谱联用仪在分析范围、分离能力、检测下限等方面有着极强的优势。为了保障液相色谱质谱联用仪能够始终处于一种稳定的运行状态下，必须要重视其使用以及维护保养工作的合理落实。本文在分析液相色谱质谱联用仪应用范围的同时，就如何落实维护保养工作进行了研究、探讨。

关键词：液相色谱质谱联用仪；应用；维护保养

1、液相色谱质谱联用仪概述

在液相色谱质谱联用仪中，色谱和质谱分别是其中的分离以及检测系统，其具体的组成结构包括了进样系统、离子源、质量分析器等。通过在色谱部分和流动对样品进行分离、离子化处理之后，质谱的质量分析器便能按照质量数对粒子碎片进行分开，随后借助检测器便可以得出最终的质谱图^[1]。通常而言，高校液相色谱和超高效液相色谱会和质谱仪共同使用，并且超高效液相色谱能够在进一步增加液相系统内高压性能的前提下，降低色谱柱内部固定相粒径和内径、长度，如此一来，理论层面的塔板高度便得到了降低，且塔板数量得到了显著的增加，与高效液色谱对比，超高效液相色谱能够在缩短分析时间的同时，进一步增加了色谱峰容量数值，使得整个色谱分析工作变得更为快捷、高效。

2、液相色谱质谱联用仪的应用范围分析

对于三重四极杆质谱而言，因为能够提供多元化的采集方式，具备良好的选择性以及定量重复性，得以广泛在物质的定量分析，尤其是复杂基质的定量测定分析中应用。但需要注意的是，三重四极杆质谱质量分析，因为其分辨率相对较低，质量范围较为狭窄，很少应用于物质的定性方面研究。四级杆串联飞行时间质谱因为在质量分辨率、精准度范围等方面具备着较强的优势，更加适合于那些成分复杂机制中的痕量物质测定，同时也能够精准的提供母离子的分子量，并且每个母离子又可以对应多个具备同样精确分子量的碎片离子，能够在元素组成和碎裂途径分析中广泛应用^[2]。离子阱串联飞行时间质谱因为在灵敏度、质量分辨率和精准度等方面有着较强的优势，同时能够提供多达10级的质谱，可以在分子量信息测定、元素组成预测等方面有着广泛的应用。但由于这一类仪器本身的稳定性和测量重复性相对较低，很少应用于各种定量分析中。

3、液相色谱质谱联用仪的维护保养策略

3.1维持仪器的最佳工作环境条件

为了保证液相色谱质谱联用仪能够始终处于一种稳定的运行状态下，必须要为其提供最佳的工作环境条件。因为液相色谱质谱联用仪是一种高端且精细的检测仪器，其中的各个元器件对于环境的敏感度相对较高，必须要为其配备符合要求的使用环境条件。作为其中关键组成部分之一的单相交流电源，相关人员需要保证电源本身的稳定性，220V、50HZ的交流电源是最为适宜维持液相色谱质谱连用仪运行的电源。除此之外，为了有效避免其他设备以及周边环境噪声，对于液相色谱质谱领域所产生的干扰，可以进行专线供电^[3]。在处于工作状态的情况下，联用仪可以使用不间断电源，以此借助不间断电源本身电压值始终稳定的优势，确保仪器设备运行的安全性以及稳定性。从环境要素看来，液相色谱质谱联用仪的环境温度需要维持在22 ~25℃之间，而湿度则需要维持在85%以及以上，这主要是因为液相色谱质谱联用仪经过长时间的工作之后，会在电路板和分子涡轮泵中产生大量的热量，如若室温始终处于一种高温状态，则必然会对仪器中的电路板使用寿命产生一定程度的影响。空气环境中存在的灰尘和杂质会在污染液相色谱质谱联用仪的同时，影响到仪器工作过程中的散热，故此工作人员需要定期对仪器室进行清洁并保持良好的通风环境。液相色谱质谱联用仪在使用完毕之后，需要及时使用防尘罩进行覆盖。

3.2液相部分的维护

对于液相色谱质谱联用仪中的液相部分，其中流动相所使用的溶剂种类需要完全符合具体的仪器等级使用要求。需要注意的是，诸如碱金属卤化物以及酸溶液、表面活性剂等溶剂添加剂禁止在流动相中进行使用。除此之外，需要将流动性中的澄清溶液作为样品，避免出现较为显著的杂质，如若发现样品溶液中存在较为显著的杂质，则需要在进样之前进行完善的过膜处理，以此来避免出现色谱柱和离子源的毛细管道堵塞情况。除此之外，在进样处理的过程中，进样浓度需要进行有效的控制，经过优化样品测量时其浓度维持在1-5ug/g左右，最大值不得超过100ug/g，以此来避免出现液相色谱质谱联用仪污染的问题，对最终的测量结果产生较为显著的影响。

3.3质谱部分的维护

在液相色谱质谱联用仪保养维护运用的过程中，需要在质谱使用之前进行抽真空处理。一般而言，质谱的真空系统主要包括了机械油泵和分子涡轮泵，在具体工作的过程中，机械油泵需要提供一定等级的前级真空度，并且需要相关维护保养人员每周拧开机械泵的镇气阀，以便促进泵油回流。如若分子涡轮泵内存在较低的油位，则很有可能会带来机械泵的运转损坏问题。在镇气操作结束之后，需要及时关闭镇气阀，避免停电或者是人为的误操作，向系统中进行泵油的反抽。在泵油回流操作完成之后，同样需要及时关闭镇气阀。一般而言，在液相色谱质谱联用仪连续工作超过3000个小时的情况下，泵油就需要及时进行更换。

3.4色谱柱系统的维护

为了保障液相色谱质谱联用仪能够始终处于一种安全稳定的运行状态下，必须要针对其色谱柱系统进行合理的维护保养工作，一旦这一环节出现问题，轻则会降低色谱柱系统的运用效果，重则会带来整个仪器的使用寿命缩短，甚至是损坏问题。在具体的操作过程中，因为色谱柱的选择会直接对混合物中组分的分离产生一定程度的影响，必须要针对液相色谱质谱仪进行全面的性能测试，并使用色谱柱的各种检测报告中的测试条件和样品有效地确定色谱柱柱效。随后也需要在仪器使用的过程中，定期对色谱柱进行测试以及更换。色谱柱在具体应用的过程中不能遭受碰撞或者是剧烈震动，同时外界的温度和压力的数值也需要避免出现急剧的变化，这些温度剧烈变化和机械方面的震动都会对柱内的填充状况产生一定程度的影响，色谱柱柱压的突然间升高或者是降低，也会出现冲动柱内填料的现象，故此流速的调节需要以一种较为缓慢的状态进行。在色谱柱和色谱仪连接的情况下，其中的阀件和管路部分务必要进行全面的清理。在样品前处理的环节中，因为这一工作环节对于色谱柱的使用寿命有着较大的影响，进样样品需要经过提升过滤操作之后，严格控制其进样量，以此来有效保护色谱柱。相关维护保养以及使用人员需要注意色谱柱使用过程中的pH值范围，并且不能在高温环境下过长时间利用硅胶键和相。在每天分析工作结束之后，需要使用规定溶剂对色谱柱进行清洗，一旦色谱分析处在长时间不使用的情况，则需要保养人员使用合适的有机溶剂进行封闭保存。

4、总结

液相色谱质谱联用仪作为目前生物、化学领域中成分分析的主要仪器，为了更好的发挥液相色谱质谱联用仪在测量精准度、范围等方面的优势，除了需要严格按照操作规程进行仪器操作之外，保养人员也需要为其提供最佳的工作环境条件，并重视液相质谱以及色谱柱系统全面维护保养工作的落实，以此来保障液相色谱质谱连用仪的使用寿命和质量能够达到既定的要求。

参考文献

[1]阎永斌,李国强.液相色谱质谱联用仪的应用及维护保养探析[J].食品安全导刊,2018(33):132.

[2]张世鼎. 液相色谱质谱联用使用多孔石墨碳柱与甲苯流动相分离分析食用油中的甘油三酯[D].上海应用技术大学,2018.

[3]高珊珊,曲有鹏,田家宇,林巍,崔福义.液相色谱-质谱联用仪的使用——以氯氧化磺胺甲噁唑降解产物的分析与鉴定为例[J].实验技术与管理,2015,32(02):97-100.