简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:摘要目的建立同时测定膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Waters XTerra MS C18柱(2.1 mm×50 mm, 3.5 μm),流动相为甲醇-4 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),外标法定量分析。用于定量分析的芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯检测离子对m/z分别为525.0→449.1;137.1→55.1;403.0→373.0;167.2→149.4;456.5→323.3;191.1→91.1。结果芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的质量浓度范围分别在0.000 2~0.012 8、0.000 8~0.051 2、0.000 1~0.006 4、0.000 2~0.012 8、0.000 6~0.038 4、0.000 1~0.006 4 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 3、0.997 5、0.999 6、0.992 6、0.995 5、0.999 1)。加样回收率在98.00%~105.30%范围内,RSD均低于2.47%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯的含量测定。
简介:目的:对口腔黏膜癌变的蛋白组学分析和分子标志物筛选可能为早期诊断、预防和分子治疗提供依据和帮助。方法:对3例石蜡包埋口腔黏膜癌变组织样本,利用激光显微切割技术捕获口腔黏膜癌变上皮和癌旁正常黏膜上皮,抽提组织样本蛋白,利用高效液相色谱-质谱联用进行口腔黏膜癌变组织的蛋白组学分析。结果:激光显微切割-高效液相色谱质谱联用可以分析400~700个多肽序列,鉴定出100~200个蛋白,涉及到细胞骨架、细胞代谢、信号转导、细胞周期等各个方面。结合文献,对其中的角蛋白表达变化进行了分析和验证。结论:显微切割结合高效液相色谱质谱可以实现对石蜡包埋组织的蛋白组学研究,具有较高的重复性和可靠性。角蛋白表达谱的变化验证了该平台的作用和价值,也可作为口腔黏膜癌变的潜在标志物。
简介:摘要目的比较临床常用的罗氏全自动免疫分析系统(评估方法)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS,参比方法)检测25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法收集2019年5—6月解放军总医院第二医学中心及第五医学中心健康查体剩余血清标本909份,分别由评估方法及LC-MS/MS检测25(OH)D。用Passing-Bablok回归、组内相关系数(ICC)、Bland-Altman图分析2种检测方法的一致性和偏差;加权Kappa检验分析评估方法用于临床判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的一致性。结果评估方法检测结果与LC-MS/MS比较,差异有统计学意义(P<0.001)。评估方法与LC-MS/MS的Passing-Bablok回归方程斜率为0.962(95%CI 0.919~1.007),截距为-0.185(95%CI -1.191~0.745),提示评估方法与LC-MS/MS一致性较高。ICC为0.765(95%CI 0.735~0.792)。Bland-Altman图显示评估方法与LC-MS/MS的平均偏差为-0.902 ng/ml(0.300%)。评估方法判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的总符合率为83.39%(758/909),加权Kappa=0.790。结论评估方法检测25(OH)D与LC-MS/MS相关性可以接受,一致性较好。临床在评价维生素D营养状况时应考虑不同方法学间存在的差异,建议临床检验实验室自建方法学相对应的参考范围。
简介:建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。
简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.
简介:应用液相色谱-质谱联用技术对猴头菇水提液中核苷类物质成分进行定量定性分析,试验结果表明,该技术线性关系、精密性、重复性、12h内稳定性、加样回收率均表现良好。选用水作提取溶剂,能更大程度地提取猴头菇中的核苷类物质。
简介:目的建立了超高效液相色谱法测定联苯菊酯微囊悬浮剂中联苯菊酯含量的方法。方法样品用乙腈超声提取20min,分取部分提取液用乙腈定容为10ml。使用WatersXterraC18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速0.5ml/min,在203nm波长下,对联苯菊酯进行分析。外标法定量。结果研究的方法的线性范围为50~150mg/L,线性相关系数为0.9998。平均加标回收率为98.16%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~4.69%(n=6)。方法检出限(LOD)为2.6×10^-3mg/L(以信噪比为3计)。结论研究的方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。
简介:摘要:本文主要探讨液相色谱-串联质谱法在检测动物产品中兽药残留的应用及效果。常用的样品前处理方法包括固相萃取(SPE)和液液萃取(LLE)。固相萃取通过使用特定吸附剂去除干扰物质,从而提高目标化合物的浓缩度和纯度。液液萃取则利用溶剂的分配系数差异,将目标化合物从基质中转移到有机相中进行富集。在LC-MS/MS分析条件方面,选择合适的色谱柱对于分离目标兽药很重要。常用的色谱柱类型包括C18和亲水性柱,具有良好的保留和分离性能。流动相的组成和温度也需要优化,以实现目标化合物的最佳保留和分离效果。
简介:摘要:近年来,随着水体污染和富营养化程度的加剧,水中的微囊藻毒素类物质越来越受到关注。本文建立了一种液相色谱串联质谱法检测水中微囊藻毒素-LR的方法,该方法采用水样无需前处理,直接进样至超高效液相色谱-质谱检测系统,经 BEH shield RP18 色谱柱分离,以 0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离源模式(ESI)下使用正离子多反应(multiple reaction monitoring,MRM)监测模式液相色谱质谱法定性定量分析。在优化条件下微囊藻毒素-LR在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,方法最低检测质量浓度为0.21 µg/L,并且该方法检测速度快、适用性强,能为人民群众的饮用水安全提供技术保障。
简介:用嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O),火焰离子检测器-气相色谱联用(GC—FID),质谱-气相色谱联用(GC—MS)三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI—TOFMS),质子传递反应质谱(PTR—MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(p=0.946)。直接质谱法相关性不显著(p=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC—MS,GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同.显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同(P〈0.01).(IntJMassSpectrom223—224(2003)55—65)