简介：硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用液相色谱串联质谱技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,液相色谱-串联质谱检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1～10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

简介：针对甘蔗种植过程中常用的几种农药，采用分散固相萃取为前处理手段，建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取，上清液经QuECh—ERS方法净化后，采用UPLC—Ms／Ms法检测分析，外标法定量。结果表明，5种农药残留在1．0～50．0mg/mL的范围内具有良好的线性关系，其检出限为0．12～0．83μg/kg。方法的平均加标回收率为86．7％～106．8％，相对标准偏差为1．6％。4．3％（n=6）。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优，能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

简介：建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差（n=6）在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：本文采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS/MS）技术，同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留的方法。结果表明，番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后，采用UPLC—ESI（＋）MS／MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺的残留，在0．001-0．05mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在80％-110％，方法检出限0．01mg／kg，可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作的需要。

简介：建立了液相色谱/串联质谱法测定鳗鱼中恩诺沙星,环丙沙星,诺氟沙星,氧氟沙星的方法.对分离和检测这四种兽药残留的液相色谱条件、质谱条件、样品前处理方法等作了详细的研究.用乙腈萃取样品中的残留物,在氮气保护下将萃取液浓缩干,加流动相1.0mL溶解残渣,正己烷液液萃取,弃上层液,下层溶液用作液相色谱分析荧光检测或质谱检测.在鳗鱼样品中添加四种残留物,添加浓度分别为0.01,0.050和0.100mg/kg,平均回收率(n=6)在70～84.3%之间,相对标准偏差为3.0%～6.3%.

简介：建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）分析,电喷雾离子化正离子方式（ESI＋）及多反应监测模式（MRM）进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限（S/N≥10）均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。

简介：本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI（＋）MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。

简介：建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

简介：本文建立超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件：ACQUITYUPLCBEHHILIC柱（2．1×100mill，1.7m），流动相：乙腈-0．5mmol／L酸铵溶液（0．1％甲酸），流速：0．3mL／min。采用电喷雾质谱检测，以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明，三聚氰胺在水产品中的检测限为0．05mg／kg，在0．05—0．50mg／kg添加水平时加标回收率为63％-90％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）均小于7．2％。

简介：研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuantZLC-HILICMERCK（150mm×2.1mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

简介：利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中的抗氧化剂的辐解行为;结果表明BOPA/CPP中的抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量的增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

简介：3月31日，Sigma—Aidrich集团旗下的Supelco公司推出了该公司新一代Ascentis^TM高效液相色谱柱。该产品为达到最佳的样品分离效果，采用了表面优化技术。色谱柱所用填料为超高纯硅粒(孔尺寸为100A，表面积450m2/G)，活性相则是通过该公司独有的化学技术键合于基体上。首批推出的两种活性相分别是C18和RP—Amide。

简介：应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

简介：本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

简介：反相高效液相色谱已广泛应用于有机物分析,在无机物分析方面也有不少应用。在反相色谱中C18柱应用最多。如能研究扩大C18的应用范围,则一台HPLC仪配用一支C18柱,便可分析各式各样样品中的各种成分,最大限度发挥仪器的使用效率。

简介：1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

简介：本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源（EI）离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%（n=6）,平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

简介：本文综述了近几年新型高效液相色谱(HPLC)仪器及其部件的研制、发展以及在药物毒物分析中的应用进展概况。对于高效液相色谱仪中的一些新型检测器如二极管阵列紫外检测器,红外检测器,核磁共振检测器,质谱检测器,蒸发光散射检测器及激光小角度散射检测器等的研制与发展进行了阐述。对于高效液相色谱新技术及其制剂分析、在中草药及其制剂分析、在临床体液中分析、在毒物分析方面的应用进展进行了论述。

简介：温度是影响液相色谱分析的重要因素，但是其作用却一直没有得到很好应用。本文在液相色谱基础上构建了一套适合高温分析的色谱系统，并通过对苯同系物及芳香烃的分离，考察了温度对色谱分离选择性的影响。结果表明，对于结构差别大、保留不同机理的物质，改变温度可以显著改善分离的选择性。