简介：建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇（NIV）、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇（Deepoxy-DON）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及衍生物（3A-DON、15A-DON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）常见6种真菌毒素的同时测定方法.试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定.结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50-1.00μg/kg。

简介：目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件：离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气（N2）温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测（SRM）。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

简介：

简介：建立了快速测定番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。样品经V（水）：V（乙腈）=1：1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离（ESI＋）,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明：在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限（LOD）分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄（酱）及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。

简介：目的建立芪参益气滴丸（QSYQDP）双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个（254nm）和36个（203nm）共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果254nm波长下80%的样品质量在5级以上;203nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。

简介：

简介：目的采用不同产地的苹果花进行HPLC指纹图谱研究,为苹果花的质量鉴定提供依据。方法色谱柱为YMC-PackODS-AC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）,检测波长为260nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）生成对照图谱。结果12批苹果花样品标示出12个特征共有峰,通过对照品比对指认了其中的3个色谱峰,以对照图谱为对照,12批样品的相似度为0.970~0.999。结论苹果花HPLC指纹图谱特征性及专属性强,重现性好,可为苹果花的质量评价和品种鉴别提供依据。

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

简介：目的建立不同批次复方救必应胶囊的HPLC指纹图谱,用于评价其质量。方法色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇（A）-0.5%冰乙酸溶液（B）为流动相系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温25℃。对14批样品分别采用相似度分析、聚类分析和主成分分析方法进行系统的比较与归类。结果建立了复方救必应胶囊专属性的HPLC指纹图谱,标示了19个共有指纹峰,并对共有峰进行了归属,14批样品分为5大类。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,为复方救必应胶囊的质量控制提供依据。

简介：

简介：目的：利用高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分亚叶酸钙对映异构体。方法：通过探讨色谱柱、柱温、手性配合剂、流动相的pH值对手性拆分的影响,确定乙腈-苯丙氨酸溶液（8mmolL-苯丙氨酸、4mmol硫酸铜,加水1000mL,氢氧化钠试液调节pH至3.5）（10∶90）为手性流动相,KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）拆分亚叶酸钙对映体,检测波长为300nm,柱温20℃。结果与结论：建立的方法简单易行,可用于药品质量控制与体内代谢立体选择性的研究。

简介：目的：建立并验证一种测定犬血浆中普瑞巴林浓度的高效、灵敏、快速的液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测方法,并应用于Beagle犬单次口服给予普瑞巴林胶囊后体内的药代动力学研究。方法：犬血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用AgilentZORBAX-C18（2.1mm×150mm,3.5μm）色谱柱,以含0.1%甲酸的水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式下多反应监测模式（MRM）分析测定,普瑞巴林及非那西汀的离子对分别为[M＋H]＋m/z160.4→83.3和[M＋H]＋m/z180.3→110.2。6只Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后采集不同时间点血样,用建立的LC-MS/MS分析方法进行测定。结果：普瑞巴林在30~10000ng/mL范围内线性良好（r=0.9995）,提取回收率为101.2%~102.9%,批内与批间精密度符合生物样品的分析要求。Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后,Cmax为（25637.5±2571.8）ng/mL,Tmax为（1.0±0.5）h,t1/2为（4.4±0.6）h,MRT为（6.7±0.7）h。结论：此方法成功地应用于单次口服给予Beagle犬150mg普瑞巴林胶囊的药代动力学研究。

简介：【目的】建立面粉中尿素的高效液相色谱-荧光检测器法。【方法】样品用75%乙醇超声提取尿素，经过高速离心后，提取液在酸性条件下，与9-羟基吨反应产生具有荧光特性的吨基脈，米用AlltimaC18HP高纯度硅胶基质的色谱柱进行液相分离后，在激发波长为213nm、发射波长为308nm的条件下，用荧光检测器进行定量检测

简介：目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect～HSST3色谱柱（2.1mm×50mm,2.5μm）进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差（RSD）在4.7%～9.4%之间,样品加标回收率在78.6%～107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.0004～0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

简介：摘要高效液相色谱法应用于食品分析中能够有效检测食品营养成分、食品添加剂情况以及食品农药残留等质量问题。文章对目前的食品安全形势、高效液相色谱法及其结构特点进行了简要介绍，并在此基础上重点论述了高效液相色谱法在食品质量安全检测中的具体应用，以期为高效液相色谱应用水平的提升提供支持和借鉴。

简介：

简介：摘要目的通过对不同来源银杏叶药材的指纹图谱和银杏叶的抗氧化活性进行研究，进一步提高银杏叶的品质评价，为其合理采收提供依据。方法采用高效液相色谱法对多批不同产地和不同指纹周期的银杏叶药材指纹图谱进行分析，同时还可以采用化学方法对银杏叶清除超氧阴离子的能力进行测定，初步分析银杏叶抗氧化活性和指纹图谱面积之间的相关性。结果大多数银杏叶样品与共有模式的相似度较高，银杏叶的采收期不同时，其指纹图谱的总峰面积与抗氧化活性大小一致。结论通过对银杏叶指纹图谱和抗氧化活性进行分析可以深入了解银杏叶合理的采收时间，为其质量判定提供依据。

简介：目的：研究高效液相色谱-电化学法测定大鼠脑脊液中多巴胺含量。方法：高效液相色谱运用WatersAtlantisT3作为色谱柱,且将乙腈-缓冲液（20：80）作为流动相,其pH=5.4,其相应流速则为0.32mL·min-1。就氟哌啶醇（第一代）和利培酮（第二代）相应抗精神病药,针对大鼠伏隔核（NAC）及前额叶皮层（mPFC）当中多巴胺释放所具有的影响予以比较分析。结果：mPFC中多巴胺含量当给与氟哌啶醇之后,均未发生较大变化,而多巴胺在NAC当中含量则出现明显升高状况;当将利培酮给与之后,多巴胺含量在NAC及mPFC当中均存在明显升高状况。结论：高效液相色谱-电化学法稳定、灵敏及准确,对于脑微透析样品当中相应多巴胺具体的定量分析更为适用。就第二代抗精神病药物（利培酮）而言,其可能利用将前额叶皮层相应多巴胺水平予以升高方式,就认知功能及阴性症状给与改善。

简介：摘要目的尝试确定芪归通络颗粒中黄芪甲苷含量的新方法。方法采用高效液相-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD），实验用柱为阿波罗ApploC18,4.6×250mm,5um；流动相为乙腈∶水（35∶65）；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；漂移管温度为98℃，载气流速为2.8L/min。结果黄芪甲苷的线性范围为59.92μg/ml～299.60μg/ml(r=0.9996，n=5)，平均加样回收率为96.37%，RSD=0.81%。结论本方法准确、精确、快速、重复性好，是控制芪归通络颗粒质量的较理想方法。

简介：建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）及固相萃取（SPE）净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式（MRM）分析,外标法定量。结果表明：采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%（n=5）之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。