简介：摘要目的建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化，应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测。结果经方法学确认，该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg，定量限为1.0ug/kg。在5.0～200.0的线性范围内，相关系数r>0.9999，回收率78.2%～95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广，是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。

简介：目的：建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白，用乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。结果：在0．05μg，L-2．0μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．999601（n=5）。加标回收率在90％～110％，相对标准偏差在10％以内。最低检出限为0．05μg，L（kg）。结论：本方法操作简便，检出限低，重复性好，达到了国家标准要求，适合牛奶中氯霉素残留测定。

简介：采用乙腈＋水（pH值为3）为流动相，用反相高效液相色谱法和紫外检测器分离测定乐果原药。结果表明，该方法的标准偏差为0．237，变异系数为0．244％，回收率为99．95％，线性相关系数为0．999。

简介：

简介：摘要目的采用高效液相色谱(HPLC)测定海尔福口服液中甘草酸含量,并与甘草药材提取液进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动相甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果（1）甘草药材1醇提液甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药；（2）甘草药材1水提液甘草酸为19.360±0.029mg/g生药；（3）旧甘草药材水提液甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药；（4）海尔福口服液中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药；（5）甘草药材2水提液甘草酸为25.907±0.619mg/g生药；各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服液质量控制.

简介：摘要目的探讨高效液相色谱法测定络石藤中黄酮苷元成分的方法。方法色谱柱为DikmaInertsilODS-3C18（250mm×4、6mm，5μm），流动相为甲醇-0.1％磷酸（pH2.5，梯度洗脱），检测波长为350nm，流速为0.8mL•min^-1柱温为32℃。进样量为10μL。结果络石藤中黄酮类化合物多以木犀草素和芹菜素的结合形式存在,水解前后木犀草素的含量分剐为0.0097%和0.0332%,芹菜素的含量分别为0.0124%和0.0709%。木犀草素的加样回收率为98.4%～102.0%,RSD为2.84%～3.42%；芹菜素的加样回收率为97.2%～101.6%,RSD为1.82%～3.98%.结论高效液相谱法对络石藤中的黄酮苷元成分进行了初步的定性、定量研究,可为络石藤的质量研究提供科学依据。

简介：摘要目的建立测定复方红景片中红景天苷的高效液相色谱方法。方法色谱柱为ShimapackODS(4.6×250mm，5μm)，流动相为甲醇-0.5mol•L-1磷酸二氢钠（17∶83），检测波长275nm，流速为1.00mL•min-1，柱温为40℃。结果红景天苷在20.4μg•mL-1～102.0μg•mL-1间呈良好的线性关系，r=0.9998（n=5），平均回收率为99.90%（n=9），RSD为1.92%（n=9），稳定性RSD为1.21%（n=5），重复性RSD为1.35%（n=6），精密度RSD为1.12%（n=6）。结论建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好，是控制复方红景片质量的有效方法。

简介：目的：研究了奶粉中叶黄素的高效液相色谱测定方法。本文作者改进了国标GB／T23209—2008中规定的方法。同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法。方法：采用饱和盐溶液溶解样品，BHT丙酮提取叶黄素，通过梯度洗脱分离，用高效液相色谱可见光检测器检测。结果：线性方程为Y=640015X-2420．1，相关系数R2=0．9998。本方法回收率可达到95％～102％，相对标准偏差为3．28％，线性范围是0．1～1．0ug／mL，方法检出限为0．02mg／kg。结论：本方法操作简便，快速，准确，稳定，很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量。

简介：目的同时用液相色谱-质谱联用法（LC—MS／MS）和酶联免疫法（ELISA）检测患者体内25（OH）D3水平，分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者，对同-血清样本分别用LC-MS／MS法和ELISA法测定25（OH）D3水平，同时用LC-MS／MS法测定25（OH）D2的水平。结果LC-MS／MS法测定的维生素D3的均数为14．99±6．51ng／mL，酶联免疫法测定的均数为20．91±9．70ng／mL，两者的相关系数为0．725（P〈0．01），线性相关方程为维生素D3（LC-MS／MS法）=4．829＋0．486×维生素D3（ELISA法）。LC-MS／MS法组25（OH）D3浓度高于20ng／mL的比例17％，酶联免疫法组为52％，LC-MS／MS法组的25（OH）D2和25（OH）D3总浓度高于20ng／mL的为24％。25（OH）D2占25（OH）D总量的8．4％。结论LC—MS／MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法，两者正相关性较高，可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏，检测25（OH）D3的同时需测定25（OH）D2浓度。

简介：目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用UltimateAQ-C18（150mm×4.6mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53min为254nm,于53min后将波长切换为275nm,柱温20℃,流速1.1mLmin-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390nm,柱温25℃,流速1.0mLmin-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。

简介：现在大多数检测黄曲霉毒素的方法，如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量，而且检测限高，重复性和稳定性不好，难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7．0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集，黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上，用吐温-20／PBS将免疫亲和柱上杂质除去．再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液经C18柱分离，然后用液相色谱柱后衍生法，用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G，和G2，检测限可达0．2μg／L。

简介：目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器（HPLC-ELSD）法。方法采用IntersiLC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%二乙胺（70∶30）为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0μg（r=0.9995）,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%（n=6）。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。

简介：摘要目的探讨串联质谱技术在儿童有机酸代谢疾病鉴别诊断中的应用。方法对1200例遗传性代谢疾病高危儿童的干血滤纸片进行串联质谱分析比较。结果确诊患有有机酸血症的儿童患者有64例（占5.3%），其中甲基丙二酸尿症（MMA）26例，丙酸血症（PA）11例，生物素酶缺乏症5例，全羧化酶合成酶缺乏症10例；3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症（MCC）2例，3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A裂解酶缺乏症（HMG）2例，β-酮硫解酶缺乏症（BKT）3例，异戊酸血症（IVA）1例，戊二酸血症（）GA-I型3例，戊二酸血症GA-II型1例。结论串联质谱技术在诊断儿童有机酸代谢疾病、早期干预与预防遗传性代谢疾病的发生具有重要的作用。

简介：目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。

简介：摘要通过对近十几年来国内发表的具有代表性的相关文章进行分析、整理和归纳，综述了高效液相色谱技术在中药学、食品检测等研究领域中的应用和最新研究进展。

简介：目的建立HPLC梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠有关物质的方法。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5.0μm）,以磷酸盐缓冲液（5.44gL-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.8,即得）和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mLmin-1,柱温为31℃,检测波长为215nm。结果样品中有关物质完全洗出,美洛西林和舒巴坦主峰与有关物质峰均达到基线分离,舒巴坦杂质A、B分离度符合要求;舒巴坦杂质A、舒巴坦杂质B、舒巴坦和美洛西林与峰面积线性关系良好,相关系数（r）均〉0.9972;舒巴坦杂质A相对舒巴坦校正因子为0.6,舒巴坦杂质B相对舒巴坦校正因子为0.5;舒巴坦杂质A、B检测限分别为3.11ng和5.98ng,定量限分别为10.36ng和17.93ng,舒巴坦检测限和定量限分别为8.46ng和31.01ng;美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25ng;舒巴坦杂质A、B平均回收率（n=9）分别为100.9%和102.0%。结论该方法对注射用美洛西林钠舒巴坦钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。

简介：摘要目的探讨液相色谱限制性填料在临床药物分析中的应用。方法从限制性填料的萃取剂分离机制、RAM填料单柱系统及柱切换系统在体内药物分析中应用和RAM填料的新应用三个方面进行分析。结果简要介绍了限制性填料固相萃取原理及分类，并对该技术在临床药物分析及药代动力学领域中的应用现状及发展趋势作了详细的综述。结论限制性填料属于特殊萃取介质之一，允许复杂生物基质样品直接进样分析，结合液相色谱系统可以实现生物样品自动化直接进样，简化并加速了样品预处理过程。

简介：利用旋转蒸发萃取侧柏木挥发油,并对挥发油进行了GC/MS分析。实验确定的最佳实验条件为:利用侧柏木屑为材料,在50℃,1:8的木屑蒸馏水的体积比的条件下,蒸馏1.5h。利用气相色谱-质谱对挥发油分析,结果发现其主要成分为罗汉柏烯和柏木脑。

简介：摘要目的运用高效液相色谱法和超高效液相色谱法对鼻舒适片中欧前胡素的含量进行测定，并对测定方法和结果进行比较。方法高效液相色谱法中，色谱柱采用迪马C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-水（6535），流速为1.0ml/min，检查波长为300nm，进样量为10μl。超高效液相色谱法中，色谱柱采用Shim-packXR-ODSIIIC18（70mm×2mm，1.6μm），流动相为甲醇-水（5842），流速为0.3ml/min，进样量为3μl。结果高效液相色谱法主峰出峰时间为45min，3批样品含量分别为0.086,0.085,0.082mg/片。超高效液相色谱法主峰出峰时间为3.5min，3批样品含量分别为0.087,0.086,0.082mg/片。结论两种方法均可用于测定鼻舒适片中欧前胡素的含量，与高效液相色谱法相比，超高效液相色谱法加快了分离速度，提高了分离效率，减少了有机溶剂的使用。

简介：建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法：样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18（5um,150mm×6.0mm）色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5（体积比）为流动相.儿茶素在0.02～0.3g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.