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  • 简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取水浴中浓缩,直接进样或固萃取净化后GC-MS-MS分析和图解析。

  • 标签: GC-MS-MS技术 万灵 灭多威
  • 简介:摘要:在当前的科学研究和应用实践中,有机物的分析和鉴定一直是一个备受关注的课题。然而,传统的有机物分析方法存在着许多局限性,如分析速度慢、准确性低、选择性差等问题。为了克服这些问题并提高有机物分析的效率和准确性,高效色谱-联用技术应运而生。为促进有机物分析方法的发展,本文就基于高效色谱-联用技术的有机物分析方法优化与应用进行研究。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用技术 有机物分析方法 方法优化
  • 简介:建立了超高色谱-串联(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用AcquityUPLC??BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪
  • 简介:建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高色谱-串联(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C18柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动,采用超高色谱-串联多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.9968。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10mg/kg、0.40mg/kg和2.00mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。

  • 标签: 环境学 氟吡菌胺 残留 超高效液相色谱-串联质谱 番茄 土壤
  • 简介:应用超高色谱-串联(UPLC,MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC—MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002~1mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9989。该方法的最小检出量为6.0×10^-6μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002-1mg/kg时,平均回收率为87.3%~98.4%,相对标准偏差在5.5%-8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6—7.6d和5.3~8.6d。

  • 标签: 乙螨唑 柑桔 土壤 残留 消解动态 超高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘要目的建立本实验室血清孕酮同位素稀释色谱串联(ID-LC-MS/MS)候选参考方法,并将其用于5种临床常规检测系统的性能评价,探讨不同检测系统检测血清孕酮的可比性。方法采用萃取的方法进行样本前处理,在正离子模式下的反相相分离检测人血清中孕酮,通过梯度洗脱,使单个样本检测时间控制在5 min内。为提高方法准确度,使用包括法建立标准曲线,根据美国临床和实验室标准化协会C62-A、EP15-A2、EP6-A2和EP9-A3等文件分别评价包括法和经典校准曲线法检测的灵敏度、正确度、精密度和特异度等性能,并评价5个血清孕酮临床常规检测系统的检测性能,与ID-LC-MS/MS法比较,评估其在医学决定水平2和25 ng/ml处的偏倚是否均<1/2允许总误差(TEa,12.5%)。结果本实验室血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法检测限为0.005 ng/ml,包括法和经典校准曲线法回收实验的回收率分别为97.95%~101.58%和96.88%~110.70%,包括法对认证标准物质的测量结果在其声明的不确定度范围内;包括法批内、批间变异系数(CV)均<3.0%,优于经典校准曲线法(2.48%~9.33%)。5种临床常规检测系统的精密度和线性范围均能达到要求;检测系统1、3和5在2和25 ng/ml处2个医学决定水平的测量结果偏倚不满足均<1/2TEa,检测系统2和4在2个医学决定水平的测量结果偏倚均<1/2TEa。结论本室建立的血清孕酮ID-LC-MS/MS候选参考方法分析性能符合要求,包括法较经典校准曲线法具有更好的检测性能;5种临床常规检测系统的精密度、线性评估良好,仅2个检测系统在2个医学决定水平的正确度评价能满足临床需求。

  • 标签: 孕酮 液相色谱串联质谱 参考方法 性能评价
  • 简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。

  • 标签: 大麻 大麻酚类 大麻酸 尿液 LCIMS—MS
  • 简介:【摘 要】药物是种特殊的产品,不仅关乎医药行业未来发展,更是保障病患身体健康的关键要素,正因如此必须要保证药物质量及安全性,做好针对药物的检测工作,确保药物疗效得到充分发挥。利用超高液相色谱法分析药物不仅具有灵敏性同时可以做到快速检测,得到药物对应的色相,不仅如此高效相分析与超高分析之间可以随意转换,得到的结果更为精准。基于此,文章对超高色谱在药物分析中的实际应用进行探究,推动我国医药行业发展。

  • 标签: 超高效液 相色谱 药物分析
  • 简介:摘要色谱(LC/MS)的联用技术将的高选择性、高灵敏度和高效色谱的高分离能力集中于一体。已经成为现代药学领域中最强大的分析工具之一,包括分析体内药物及其代谢产物、研究其结构和药代动力学、药物定性研究、药物定量研究等方面,本文对以上内容进行一一阐述。

  • 标签: 高效液相色谱- 串联质谱法 药物分析 应用
  • 简介:摘要:中药的成分极其复杂,发挥中药疗效的有效成分大多难以确定,使得中药的质量标准、药理、药物代谢等的研究困难重重,联用技术分别利用LC的高分离效率和MS的高灵敏度与定性功能,能快速完成中药复杂成分的分离与鉴定。该联用技术在中药化学成分分析、中药指纹图谱的研究、中药中有毒有害成分分析等多个领域中药研究中都能有效应用。随着分析分离技术方法的发展,LC-MS技术也将会在中药分析研究中起到越来越重要的技术支撑作用。

  • 标签: 液相色谱与质谱联用技术(LC-MS) 中药分析.
  • 简介:摘要:食品农药残留对于人体健康将会构成显著的损害,因此对于食品农药残留的数目以及类型应实施准确的判断检测。现阶段的农药残留检测方法已经趋向于日益获得成熟与完善,关键体现在色谱-联用技术。因此,本文探讨了检测农药残留过程中的色谱-联用技术特征优势,结合农药残留检测的实践需求来探析技术完善的路径。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用技术 农药残留 应用要点
  • 简介:摘要:使用超高色谱-联用仪,以0.2mmol/L乙酸铵甲醇溶液、甲醇为流动,液体自动进样器进样,来建立水中10种全氟和多氟烷基类化合物(PFAS)的检测方法。从实验结果可以看出,PFAS中10种化合物线性范围在0.5~10.0μg/L时有较好的线性,相关系数r在0.995~0.999之间。对浓度为0.5μg/L的混合溶液连续进样8次,相对标准偏差RSD均﹤10.0%。对某水厂的出厂水进行不同浓度PFAS水样加标,平均回收率在84.7%~118.7%,相对标准偏差为0.7%~4.1%。

  • 标签: PFAS 高效液相色谱-质谱联用仪 液体自动进样器
  • 简介:摘要:本研究首先概述了高效色谱-联用技术的原理和优势。随后,重点讨论了其在食品样品中残留农药的检测中的应用,包括方法的建立和优化,样品前处理步骤,以及分析结果的准确性和可靠性。研究发现,高效色谱-联用技术能够高效、精确地检测各种农药残留,对食品安全的监测和控制具有重要意义。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用技术 食品安全 残留农药 检测方法
  • 简介:摘要:随着中药口服的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效色谱-串联质谱法测定中药口服中防腐剂的有效性。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱法,中药 口服液 防腐剂
  • 简介:本文建立超高色谱串联(UPLC—MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITYUPLCBEHHILIC柱(2.1×100mill,1.7m),流动:乙腈-0.5mmol/L酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾检测,以正离子模式5min就完成了谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05mg/kg,在0.05—0.50mg/kg添加水平时加标回收率为63%-90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。

  • 标签: 三聚氰胺 水产品 超高效液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘要:建立以QuECHERS技术为基础,高效色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5-100ng/mL范围内,甲硝唑的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%,相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便,结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱法 测定 甲硝唑残留量
  • 简介:摘要:建立以QuECHERS技术为基础,高效色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5-100ng/mL范围内,甲硝唑的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%,相对标准偏差在0.9%-1.9%。该方法操作简便,结果准确,适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。

  • 标签: 高效液相色谱 串联质谱法 测定 甲硝唑残留量