简介：应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈：磷酸盐缓冲液（1：1）（pH=3）作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC（18）色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液（5mmoL/L乙酸铵）、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差（RSD）为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.

简介：摘要目的探究色谱－质谱/质谱联用法（HPLC－MS/MS）在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证，首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除，检测样品的萃取则采用乙酸乙酯，富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素，流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈，电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素，且此检测法的检出限值0.004μg/kg，测定范围为0.25μg/kg～1.25μg/kg，相关系数0.9978，平均加标回收率为98.7%，相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法，能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量，操作过程具有显著的高效性，且重复性好。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02～1.00mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05～0.5mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%～100%,精密度小于15%,检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

简介：建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V（乙腈）：V（丙酮）：V（水）=16：2：2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数（r）≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间（n=5）。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

简介：摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析，建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本，并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算，然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联，获得线性方程，而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换，进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系，两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中，很好的实现了分析条件的互相转化，并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性，且具有操作简单、准确的优点特性，最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：摘要本文根据液相色谱-质谱联用仪的校准规范，运用测量不确定度评定与表示方法，对液相色谱-质谱联用仪的信噪比测量结果的不确定度进行分析与评定。

简介：西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效液相色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置，高效液相色谱与质谱联用技术将色谱的高效分离与质谱的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合，在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用，并且在中药分析领域应用愈加广泛。

简介：摘要对2000年至2017年期间超高效液相色谱法（ＵＰＬＣ）与光学检测器、质谱检测器联用测定烟叶原料、卷烟烟气、烟用材料等相关成分的应用进展作了评述，主要对色谱条件、前处理方法以及实际应用常见问题进行了讨论，并对目前ＵＰＬＣ技术使用的优势、不足及未来发展方向作了简要阐述。

简介：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明：在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明：10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

简介：应用液相色谱-质谱联用技术对猴头菇水提液中核苷类物质成分进行定量定性分析,试验结果表明,该技术线性关系、精密性、重复性、12h内稳定性、加样回收率均表现良好。选用水作提取溶剂,能更大程度地提取猴头菇中的核苷类物质。

简介：摘要随着近年来人们生活水平和质量的全面提升，当前群众对于食品安全问题的关注程度也有了全面提升，而粮油中的农药残留检测技术的出现和发展也在很大程度上受到了群众的重视。由于高效液相色谱本身的操作时间比较短，具备较高的灵敏度优势，因此在当前粮油农残检测中也发挥着十分显著的积极作用。为此，本文就将对液相色谱、液质联用的粮油农残检测方式展开研究。

简介：摘要随着社会的发展，我国的现代化建设也突飞猛进。气相色谱—质谱联用技术主要是将气相色谱的分离分析以及质谱的高分辨结构鉴定特点有效结合到一起，以此开展相应的检测工作，获取准确的精度。在不同环境情况下，都可以使用气相色谱—质谱联用技术，将其应用到多组分复杂样品的分析检测工作中去，能够起到较大的作用，获取很好的效果。

简介：摘要目的采用HPLC-ESI-MS法对司莫司汀中有关物质进行分析。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6，5μm）流动相为甲醇—水（7030），流速为1.0ml•min-1；TSQQuantum电喷雾质谱仪，离子源为ESI，检出模式为正离子检测，电源电压为3.0kV，离子源温度为150℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI—MS质谱图，初步鉴定出司莫司汀中的主要有关物质Ⅰ和Ⅱ。结论检测结果为研究司莫司汀中有关物质来源和提高产品质量提供了科学依据。

简介：摘要在分析气相色谱-质谱联用技术的基础上，本文对气相色谱-质谱联用技术在水环境检测、空气环境检测和土壤环境检测中的应用情况展开了分析，从而为关注这一话题的人们提供参考。

简介：摘要目的探讨高效液相色谱法对美沙拉嗪的有关物质的测定。方法应用高效液相色谱法（HPLC法），确定检测波长，进行色谱条件及系统适用性实验，进行对照品储备液和标准曲线的制备，回收率和RSD试验。结果通过对美沙拉嗪进行多次高效液相色谱测定发现，美沙拉嗪范围在100～500μg/mL，r=0.9991，5-氨基水杨酸同峰面积线性关系良好，回收率达到了平均值为99.98%，RSD≈1.25%。结论高效液相色谱法测定对美沙拉嗪的有关物质，灵敏度高，可以广泛应用于药物研究。

简介：摘要目的探索实际应用高效液相色谱在化学药物分析中的应用价值。方法由生产厂家提供的阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素三种抗生素作为调查分析对象。分别采用HPLC检测以及薄层色谱TLC检测，对比分析两种检测法检测结果。结果检测结果显示，当色谱柱为30°和90°时，HPLC检测药物完全分离时间明显较TLC检测短，差距显著（P<0.05）；以及HPLC检测以上三种抗生素纯度和分离率明显较TLC检测短，差距显著（P<0.05），但HPLC检测以上三种抗生素的回收率明显较TLC检测高，差距显著（P<0.05）。结论高效液相色谱HPLC检测对药物的分离率、纯度、回收率均得到显著提升。

简介：建立并优化了水性涂料中6种全氟烷基化合物的检测方法。考察了毛细管电压、干燥气流速和雾化气压力三个离子源参数对质谱响应的影响，采用Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。样品用甲醇超声提取，在优化的提取时间下，提取液经离心分离、定容、过虑膜后，用液相色谱一串联质谱检测。实验结果表明：在0．37～2．68μg，L浓度范围内6种全氟烷基化合物的标准曲线线性关系良好，方法的检出限为0．925～1．850mg／kg。空白样品加标回收率在76．9％～103．1％之间，相对标准偏差为1．2％～4．6％。

简介：采用反相高效液相色谱外标法,以乙腈、水作为流动相,用C18不锈钢柱和紫外检测器（230nm）测定10%吡丙醚乳油的含量,优化了色谱分析条件：检测波长为230nm,流动相为乙腈—水混合液（V（乙腈）∶V水=50∶50）,流速为1.0mL/min。同时,验证了该方法的精密度和准确度。结果表明,方法的标准偏差为0.0114,变异系数为0.11%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。该方法分离完全、峰形对称、线性范围宽,对10%吡丙醚乳油含量的分析具有实际指导意义。