学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:采用衍生法和衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-衍生)和高效液相色谱仪(衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。

  • 标签: 紫芝 氨基酸 柱前衍生-反相液相色谱 离子交换色谱-柱后衍生
  • 简介:采用光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%-0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.

  • 标签: 柱后光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 中药材
  • 简介:介绍HPLC法衍生测定乳粉中牛磺酸含量的不确定度评定方法。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。

  • 标签: 牛磺酸 乳粉 HPLC法 柱后衍生 不确定度评定
  • 简介:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。

  • 标签: 离子色谱 电化学衍生 荧光 酪氨酸
  • 简介:目的分析水中呋喃丹测量的不确定度与影响不确定度的因素。方法采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,计算相对扩展标准的不确定度。结果HPLC测定水中呋喃丹含量平均值为15.23μg/L,扩展不确定度为±0.66μg/L(置信度95%,k=2)。结论实验重复性和线性拟和是本实验不确定度的最大来源,应值得重视。

  • 标签: HPLC 呋喃丹 不确定度评估
  • 简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度法等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析洗脱,洗脱液经C18分离,然后用液相色谱衍生法,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。

  • 标签: 黄曲霉毒素 高效液相色谱 免疫亲和层析柱 柱后衍生
  • 简介:摘要目的使用HPLC衍生荧光测定研究中药饮片中黄曲霉毒素残留情况,探究该测定方式的可行性及中药饮片毒素残留的情况。方法提取样品溶液使用免疫亲合净化使用HPLC衍生荧光法测定其中的黄曲霉毒素残留量。结果中药饮片中黄曲霉毒素残留的概率为9.2%左右,其中以种子类中药饮片的污染的最为严重。结论HPLC衍生荧光测定法能准确监测出中药饮片中黄曲霉毒素残留量,值得推广与应用;因种子类的中药饮片污染最高,应扩大监测中药饮片的范围。

  • 标签: HPLC柱后光衍生荧光法 中药饮片 黄曲霉毒素残留
  • 简介:目的:测定新疆赤芍中氨基酸的含量。方法:将样品衍生采用高效液相色谱法测定赤芍中氨基酸的含量。结果:新疆芍药甘氨酸平均含量为5.55%,丙氨酸平均含量3.90%;块根芍药甘氨酸平均含量为5.40%,丙氨酸平均含量3.88%。结论:新疆赤芍中甘氨酸和丙氨酸的含量与药典收载赤芍相近。

  • 标签: 新疆赤芍 柱前衍生化 氨基酸 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下,加入碘化钾与重铬酸钾,50 ℃水浴60 min,用正己烷萃取,加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘,离心半径81 mm,10 000 r/min离心5 min,吸取上清液,Agilent HP-5色谱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分析,程序升温,电子捕获检测器(ECD)检测,检测器温度为300 ℃,进样口温度为200 ℃,分流比10∶1,氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R)为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%,相对标准偏差为1.94%~6.48%(n=6),方法检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.06 mg/L(S/N=3)和0.19 mg/L(S/N=10)。结论本法操作简单,灵敏度高,可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。

  • 标签: 色谱,气相 丁酮 柱前衍生 尿 电子捕获检测器
  • 简介:摘要髋臼双骨折通常由高能量损伤引起,占髋臼骨折的20%,是髋臼骨折中最复杂的骨折类型之一。大部分髋臼双骨折需要手术治疗,因骨折块的类型多样,对的处理仍存在一定争议。本文对髋臼双骨折中损伤的显露及内固定方式进行概述,总结前方入路、后方入路及螺钉、钢板固定等在后骨折中的应用,以期为临床应用的选择提供一定依据。

  • 标签: 髋臼 骨折 骨折固定术,内 手术入路
  • 简介:摘要目的探讨使用自主研发的髋臼后壁一体化解剖钢板治疗后壁和(或)骨折的可行性及临床疗效。方法回顾性分析2016年1月和2019年1月采用髋臼后壁一体化钢板治疗21例髋臼后壁和(或)骨折患者资料,男11例,女10例;年龄18~65岁,平均48岁。按照AO/OTA后壁骨折分型:简单骨折6例,粉碎性骨折9例,伴有关节面压缩的后壁骨折6例;其中单纯后壁骨折16例,后壁伴有骨折5例。术前将每例患者的CT数据导入Mimics软件重建并3D打印出骨盆患侧和健侧镜像三维模型,模拟手术。所有患者均采用单一Kocher-Langenbeck入路处理髋臼后方骨折,复位满意使用髋臼后壁一体化解剖钢板固定。采用Matta的X线评估标准评价骨折复位质量,采用Matta改良的Merle D'Aubigné-Postel评分评价髋关节功能。结果21例患者术中复位成功后置入钢板时间为15~30 min,平均20 min;手术开始至结束时间为90~300 min,平均180 min;术中出血量300~1 500 ml,平均700 ml。所有患者术后切口愈合等级均为一类,无一例发生感染、医源性坐骨神经损伤等并发症。21例患者均获得随访,随访时间12~26个月,平均19个月。Matta的X线标准评价骨折复位质量,其中解剖复位16例、复位满意3例、复位不满意2例;复位满意率为90.5%(19/21)。术后3、6个月及末次随访时Matta改良Merle D'Aubigné-Postel评分分别为(13.0±2.2)分(范围9~16分)、(15.8±2.4)分(范围10~18分)、(17.0±1.8)分(范围13~18分),差异有统计学意义(F=15.38,P<0.001)。末次随访时优15例、良3例、可3例,优良率85.7%(18/21)。术后1例出现坐骨神经损伤症状,给予静脉滴注和口服神经营养药物治疗6个月后,神经症状缓解;术后1年,2例出现关节炎相关疼痛症状,口服止疼药对症治疗。随访期间无一例发生钢板断裂、螺钉松动等并发症。结论髋臼后壁一体化解剖钢板可用于治疗髋臼后壁和(或)骨折,术后疗效满意,功能恢复。

  • 标签: 髋臼 骨折 骨折固定术
  • 简介:目的:建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,采用衍生-反相高效液相色谱法测定。色谱为C18,以0.05mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(850:150)为流动相A,以乙腈-水(500:500)为流动相B,梯度洗脱,温40℃;流速为1.0mL/min,检测波长360nm。结果:复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸可有效分离,门冬氨酸在0.0003~0.3mg·mL-1范围内线性良好;牛氨酸在0.002~2.03mg·mL-1范围内线性良好;氨基己酸在0.002~2.0mg·mL-1范围内线性良好。门冬氨酸、牛磺酸、氨基己平均回收率分别为100.8%(RSD=2.3%,n=9)、97.8%(RSD=1.6%,n=9)、99.3%(RSD=1.9%,n=9)。测定样品5批,检测结果分别为门冬氨酸102.8%、103.1%、102.1%、102.4%、103.4%,牛磺酸102.1%、99.8%、102.6%、104.3%、103.1%,氨基己酸98.8%、99.4%、98.9%、104.2%、105.5%。结论:所建方法简便、重复性好,可用于复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量测定。

  • 标签: 复方牛磺酸滴眼液 牛磺酸 门冬氨酸 氨基己酸 柱前衍生
  • 简介:目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法。方法血清样品乙腈(内含100k甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样5μl。色谱为C18(4.6mm×250mm,5μm,流动相为100k异丙醇的甲醇.水(内含1.6mmol·L^-1柠檬酸和4mmol·L^-1三乙醇胺),体积比(80:20),流速0,85ml·min^-1,紫外检测波长260nm。结果在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X+1E+06,r=0.9999,线性范围为15~250μmol·L^-1。结论通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法。HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人芹卡尼汀缺乏症的临床工作,

  • 标签: 左卡尼汀 血清 HPLC衍生化法
  • 简介:采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物,用气相色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明,当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成,其摩尔比为1.00:2.72:0.72:4.00:2.32;APF1由Rha.Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:227:7.80:269;APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成,其摩尔比为1.00:529:3.66:9.11:5.17;APF3由Rha.Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:454:298:11.09:7.45。

  • 标签: 柱前衍生化气相色谱法 当归多糖 单糖组成 药理学
  • 简介:[摘要]疫情时代中学生受到外界环境、学习生活环境的变化和周边人群心理共识的影响,会衍生不自觉的心理同化危机、学习适应危机、自我认同危机和家庭融合危机等心理健康问题。研究并解决初中生疫情时代衍生心理问题的应对策略,能够有效促进学生心理健康水平的提高,为增强学校育人能力和育人效果提供有效的保障,助力学校高质量发展。

  • 标签: []后疫情时代 中学生 心理问题 调适策略
  • 作者: 刘星
  • 学科: 文化科学 >
  • 创建时间:2021-05-28
  • 出处:《建筑实践》 2021年第5期
  • 机构:[摘 要]:在地下室顶板的后浇带施工中,传统的钢管和模板后浇带支撑体系存在材料利用率差、架体维护难度大、后浇带两侧梁板容易产生较大变形等缺陷。为消除传统后浇带支撑体系的不利因素,达到后浇带封闭前的结构安全,减少后期施工对后浇带造成的隐患,减少材料投入,缩短周转材料。
  • 简介:针对目前离子色谱电导法检测面制品中溴酸盐的假阳性问题,建立柱前衍生高效液相色谱测定面制品中的溴酸盐的方法.面制品经超纯水提取、过滤、衍生,采用C18色谱,紫外检测器检测.结果表明,采用亚铁氰化钾-乙酸锌作为沉淀剂,待测液在45℃时衍生60min,溴酸盐浓度在0.025-1mg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,

  • 标签: 高效液相色谱法 柱前衍生 溴酸盐 面制品 测定 紫外检测器
  • 简介:建立了衍生反相高效液相色谱法测定山黧豆中β-ODAP含量的方法。采用luna-C18色谱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈和HAc-NaAc为混合流动相(17∶83),λ=360nm,温40℃,取20μL进样分析。β-ODAP标准品在0.007-1.000mg/mL范围内线性关系良好,y=5164x+167.74,R=0.9939,相对标准偏差(RSD)为1.6%,山黧豆不同部位(种子、根、茎、叶)中β-ODAP含量最高的为种子。方法操作简便、快速、准确,可用于植物样品中β-ODAP含量的测定。

  • 标签: β-ODAP 高效液相色谱 山黧豆
  • 简介:联合衍生化技术,成功地用高效液相色谱法(HPLC)测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化,方法回收率在98%-105%之间、相对标准偏差RSD小于2.0%,线性相关系数达0.9995,检测限为1.0μg/L。方法简便快速、准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 溴酸盐 柱前衍生化 高效液相色谱法 优化