简介:摘要目的建立一种专属性好、灵敏度高、快速、准确的高效液相色谱手性分析亚胺培南母核对映异构体含量的分析方法。方法以乙酸乙酯-正己烷-三氟乙酸为流动相,用手性柱CHIRALPAKIA(4.6mm×250mm,5μm)成功分离亚胺培南母核对映异构体。结果流动相为乙酸乙酯正己烷三氟乙酸(60400.1,V/V/V),检测波长为270nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,样品浓度为1.0mg/ml,用外标法计算为方法时,方法系统精密度RSD%为0.41%(n=6)亚胺培南母核及对映异构体的分离度为3.38,实现基线分离;亚胺培南母核异构体在0.5μg/ml~5μg/ml(相当样品量0.05%~0.5%)范围内呈良好,相关系数r=0.9996;准确度回收率范围为99.2%~105.2%;最小检测量为0.488μg/ml(相当样品量0.05%),重现性RSD%0.07%(n=6)。结论本方法对亚胺培南母核对映异构体定量分析专属性好,灵敏度高,精密度和准确度高,结果可靠。
简介:摘要氯胺酮作为两种对映异构体(S-氯胺酮/艾司氯胺酮和R-氯胺酮)的外消旋混合物,是一种非竞争性N-甲基-D-天冬氨酸受体拮抗剂。自1994发现亚麻醉剂量氯胺酮可以致发一系列精神活性反应以来,氯胺酮一直是精神障碍治疗学领域的研究热点。我们通过复习既往国内外的相关基础研究和临床试验,综述了氯胺酮及其对映异构体治疗抑郁症的可能作用机制及其潜在的临床风险收益,以期为未来该研究领域的临床实践与下一步学研方向提供初步循证指导。研究发现,氯胺酮及其对映异构体发挥抗抑郁作用涉及多种受体和小分子系统,结合既往文献报道,推测氯胺酮及其对映异构体或通由某种网状受体关联系统发挥抗抑郁作用,也即前期研究中提出的级联效应假设。氯胺酮及其对映异构体可以快速有效地治疗抑郁症,并可快速消除多种精神障碍出现的自杀意念,短期安全性尚可,长期安全性欠缺高质量研究安全性数据的支持。氯胺酮及其对映异构体方向的研究亟待进一步开展,以有效解决迫切需要解决的科学问题。目前,大量关于氯胺酮及其对映异构体的基础研究和临床研究正在开展中。可以预见,在未来相当一段时间,氯胺酮及其对映异构体仍会持续成为抑郁症治疗学领域的研究热点。
简介:摘要:采用手性高效液相色谱法建立了一种测定伊德利塞对映异构体的方法,用于S-构型伊德利塞光学纯度的分析研究。检测方法采用硅胶表面共价键合直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)填料(CHIRALPAK IA)为固定相,以正己烷-甲醇-乙醇(80:10:10)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃。该方法下S-伊德利塞与R-伊德利塞之间的分离度为6.15;R-伊德利塞质量浓度在0.50~9.96 μg·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为y=38.122 x-6.397,r=0.999;R-伊德利塞的定量限和检测限浓度分别为0.25 μg/mL和0.09 μg/mL;低、中、高3个浓度的R-伊德利塞回收率(n=3)分别为100.3%、104.7%、103.2%,RSD(n=9)为2.7%;供试溶液在室温放置8小时内稳定性良好。经检测,多批次S-伊德利塞中R-伊德利塞的含量为0.15%~0.20%。结果表明,所建立的方法经方法验证可准确可靠的测定伊德利塞中的对映异构体。
简介:摘要:目的:建立高效液相法测定盐酸达泊西汀中对映异构体的含量方法。方法:色谱柱为CHIRALCEL OJ-H,规格为25cm×0.46cm, 5μm,流动相由正庚烷-乙醇-二乙胺组成,正庚烷与乙醇的体积比为95:5,二乙胺的体积为正庚烷和乙醇总量的0.1%;柱温35℃,流速1.0mL/min;检测波长为220nm;结果:专属性考察结果显示分离度较好,在0.112~1.342µg/mL浓度范围内盐酸达伯西汀及对映异构体线性关系良好;进样精密度RSD%<2.0%、溶液稳定性RSD%<2.0%及准确度试验结果为99.5%,RSD%(n=9)为2.9%;且精密度及耐用性良好。结论:本发明检测方法能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出盐酸达泊西汀原料药中对映异构体,有利于提高盐酸达泊西汀的产品质量,提高患者用药安全性。
简介:摘要:建立了一种测定酒石酸阿福特罗对映异构体的手性高效液相色谱法,用于R,R-构型阿福特罗光学纯度的分析研究。采用α1-酸性糖蛋白键合手性柱(CHIRALPAK®AGP,4.0 mm×100 mm,5 μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠2.34 g和磷酸氢二钠4.33 g,加1000 ml水使溶解)-10%异丙醇(95:5)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃。该方法下S,S-阿福特罗与R,R-阿福特罗之间的分离度大于3.0;S,S-阿福特罗质量浓度在0.10~2.52 μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为y=1.3587x+0.0146,r=0.999;S,S-阿福特罗的定量限和检测限浓度分别为0.10 μg/ml和0.05 μg/ml;低、中、高3个浓度的S,S-阿福特罗回收率(n=3)分别为92.2%、95.5%、100.0%,RSD(n=9)为3.7%;供试溶液在室温放置24小时内稳定性良好。经检测,四批酒石酸阿福特罗中仅一批检出S,S-阿福特罗0.02%,其余三批均未检出。结果表明,所建立的方法经方法验证可准确可靠地测定酒石酸阿福特罗中的对映异构体。
简介:实验室条件下,初步研究了手性农药三唑醇及其非对映异构体三唑醇A(对映异构体1R,2S体和1S,2R体的混合物)与三唑醇B(对映异构体1R,2R体和1S,2S体的混合物)在浙江杭州潮土(有机质含量1.90%,pH6.85)、金华水稻土(有机质含量1.63%,pH4.94)和兰溪红土(有机质含量0.38%,pH4.03)中的降解动态及对映体之间相互转化的情况。结果表明:三唑醇在潮土、水稻土和红土中的降解半衰期分别为56.4、105.0和154.0d,180d时降解率分别为91.9%、79.2%和57.7%;三唑醇在潮土中发生两次三唑醇A体向B体转化和1次三唑醇B体向A体的转化,而在水稻土和红土中,三唑醇A体与B体之间相互各转化1次。表明三唑醇对映异构体的降解动态因土壤性质不同而存在差异。研究结果为三唑醇的科学合理使用及其环境风险评估提供参考。