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26 个结果
  • 简介:摘要:目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法,并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标,50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干,最后通过流动相复溶进样分析;采用菲罗门Gemini C18色谱柱(规格3 μm,50*4.6 mm);流动相为(0.1%甲酸)2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈;梯度洗脱;流速为0.6 mL·min-1;离子源为电喷雾离子源(ESI);检测方式:正离子检测;扫描方式为多反应监测(MRM);定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼),m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果:血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好,最低定量限均为0.05 μmol·L-1,吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD

  • 标签: 吉非替尼 伊马替尼 液相色谱串联质谱法 含量测定
  • 简介:摘要目的探讨炮制对白术芍药散中8种成分在大鼠体内药代动力学的影响。方法将大鼠分为生品组与炒品组,分别灌胃生品及炒品组成方水煎液,定时进行眼底静脉采血并分离血浆,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测2组大鼠血浆中白术芍药散8种特征性成分含量,并进行方法学考察。采用DAS软件对血药浓度及采血时间进行分析,获得不同组别的药-时曲线,计算并分析药动学参数。结果生品组与炒品组大鼠血清中8种成分的血液达峰浓度、达峰时间、药时曲线下面积、平均驻留时间均有不同程度上的差异。结论炮制对白术芍药散中8种成分在大鼠体内的药代动力学有所影响,可能会影响白术芍药散的临床疗效。

  • 标签: 药代动力学 白术芍药散 串联质谱法 炮制(中药) 中药化学成分
  • 简介:[摘要] 目的:用气相色谱-质谱法对玉米须的挥发油进行化学成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从玉米须中提取挥发油。采用面积归一化法测定其中百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。结果:共鉴定了30种化学成分,其中挥发油占总量的50%以上。主要以烷烃和酯类为主,其成分为正二十九烷(19.87%),三十四烷(11.86%),二十五烷(6.26%),丙酸乙酯(3.08%),三十烷(1.44%),植酮(1.01%)。结论:本方法稳定可靠,重现性较好,适合对挥发油化学成分分析。

  • 标签: []  玉米须 挥发油 GC-MS方法
  • 简介:[摘要] 目的:用气相色谱-质谱法对玉米须的挥发油进行化学成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从玉米须中提取挥发油。采用面积归一化法测定其中百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。结果:共鉴定了30种化学成分,其中挥发油占总量的50%以上。主要以烷烃和酯类为主,其成分为正二十九烷(19.87%),三十四烷(11.86%),二十五烷(6.26%),丙酸乙酯(3.08%),三十烷(1.44%),植酮(1.01%)。结论:本方法稳定可靠,重现性较好,适合对挥发油化学成分分析。

  • 标签: []  玉米须 挥发油 GC-MS方法
  • 简介:摘要多发性硬化(multiple sclerosis,MS)是一种慢性进行性自身免疫性疾病,其主要病理特征表现为以累及脑白质区域为主的中枢神经系统的炎性脱髓鞘以及中枢神经系统周围小血管炎性浸润。实验性自身免疫性脑脊髓炎(experimental autoimmune encephalomyelitis,EAE)是MS研究中最常用的动物模型。目前认为MS主要由CD4+T细胞介导,辅助性T细胞(helper T cell,Th)1和Th17在MS发病机制中起关键作用。但近年来多种研究表明CD8+T细胞、自然杀伤T细胞(natural killer T cell,NKT)和γδT细胞等T细胞亚群在该疾病中也起着非常重要的作用。文章对不同T细胞亚群在MS及EAE中研究的最新进展进行综述。

  • 标签: 多发性硬化 T细胞 实验性自身免疫性脑脊髓炎
  • 简介:摘要:目的:探讨是否可能利用MALDI-TOF MS质谱技术,帮助识别肿瘤患者中的ABO困难血型,以有效预防疾病引起的干扰。该方法采用血清蛋白法和PCR-SSP链反应法,这是一种基因测序技术,用于鉴别20例与ABO血型正反定型观念不符的肿瘤患者(其中10例为血液系统恶性肿瘤患者);还对这些患者的输血影响进行了回顾性分析。结果,这一组肿瘤患者中25%(5/20)的困难血型样本显示抗原a和/或b减弱,分别有两个MDS病例、一个前列腺癌病例和两个AL病例;45%(9/20)A或b抗体减弱,最初有4例MM、1例WM、1例AGL、1例肝癌、1例右结肠癌和1例食道癌;ABO子类型为30%(6/20):1 bel 09/02.1b(a)04/o2.1b(a)02/b.2 bel 03/o;一个例子是新的a型亚等基因:测序结果是797个位置发生突变,根据其他位置的突变判断,其特征为A102/O01。基因型与血清类型的一致性率为75%(15/20)。60%的病人(20人中有12人)接受了输血治疗,没有进行可溶性输血,75 %的病人(12人中有9人)获得了所需的效率。结论首次将MALDI-TOF MS质谱技术应用于国内困难临床标本血型遗传分组。与PCR-SSP相比,MALDI-TOF MS系统具有速度、高吞吐量和高特异性等优点,有助于识别困难血型和检测稀有血型。

  • 标签: MALDI-TOF MS质谱技术 疑难血型 鉴定
  • 简介:摘要铅中毒以蓄积性和持久性,严重威胁着人类健康。血液中铅元素的检测不仅对铅中毒的筛查、诊断、治疗、预后判断有着重要作用,也可以间接监测环境中铅元素水平。尽管血铅的检测项目在国内开展广泛,但检测结果的准确性和可比性不佳,有多种因素可影响血铅的准确检测。为了促进铅元素检测在临床和生物监测中的应用并降低结果的偏倚,应建立血铅检测的参考方法来评价常规方法准确性,完善参考系统来推进血铅检测标准化进程,实现血铅的准确检测。

  • 标签: 铅中毒 参考标准 电感耦合等离子质谱法 环境监测
  • 简介:摘要:微生物质谱技术,又称基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS),作为一种新兴的软电离质谱技术,由于其具有快速、准确、灵敏、自动化及高通量等检测特点,在近年来,已成为一项革命性病原体快速鉴定技术被用于临床微生物实验室,并将逐步取代常规病原体生化鉴定方法 并预计在将来取代常规病原体鉴定方法,并彻底改变微生物实验室细菌检测的面貌。

  • 标签: MALDI-TOF MS,质谱技术,病原体快速鉴定技术,病原微生物检测
  • 简介:[摘要] 目的 评价ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬含量的测量不确定度。方法 采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量,根据测定过程中的影响因素,包括标准溶液配制,标准曲线拟合,仪器量化,重复性,称量等进行分析和量化,建立含量计算数学模型,依次计算各变量的不确定度和合成不确定度,最后计算扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.04 μg/g,测量结果表示为(0.50±0.04)μg/g,k =2,置信区间95%。结论 本法适用于ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬含量的测量不确定度的评定,对检测结果的判断有重要意义。

  • 标签: [] ICP-MS法 明胶空心胶囊 铬含量测定 不确定度
  • 简介:摘要: 目的 建立测定荔枝草中咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法。方法 采用Waters Symmetry® C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为323 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果 咖啡酸在0.9702~7.7616 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r为0.9999,平均回收率分别为103.57%,RSD为6.17%。结论 该法简单方便、重复性好、准确可靠,可为荔枝草的质量标准提高提供依据。

  • 标签: HPLC 荔枝草 咖啡酸 含量测定
  • 简介:摘要:通过比较食品及保健食品中维生素C的测定方法,发现使用高效液相色谱法测定维生素C更加方便准确。分析了影响测试的色谱条件,发现在选用反相色谱柱、偏磷酸溶液作为提取液,以离子对试剂为流动相(pH=2.5),柱温为25℃时,测定饮料基质中维生素C含量,可以获得较好的线性、稳定性及回收率。

  • 标签: 高效液相色谱法 饮料 维生素C含量
  • 简介:摘要 目的:利用高效液相色谱法对云浮种植的小叶榕叶的指纹图谱进行研究为云浮种植的小叶榕叶药材的鉴别和质量控制提供可靠的科学依据。方法:以异牡荆苷为对照品测定不同产地的 7个样品的色谱图谱。结果:小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效的分离在指纹图谱中共有峰有9个能有效的用于鉴定小叶榕叶。结论:该方法具有较强的特征性及专属性可以为云浮不同产地种植的小叶榕叶药材的鉴定及质量控制提供科学依据。

  • 标签: 小叶榕 指纹图谱 高效液相 云浮南药 
  • 简介:摘要:目的 建立HPLC波长切换法同时测定消银片中绿原酸、芍药苷、牛蒡苷、丹皮酚的含有量。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL∙min-1;检测波长为327nm(绿原酸)、230nm(芍药苷、牛蒡苷)、274nm(丹皮酚)。 结果 绿原酸、芍药苷、牛蒡苷、丹皮酚分别在4.217~105.425、3.843~96.075、7.020~175.500、1.050~26.250μg∙ mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.04%、97.36%、99.48%、98.44%,RSD分别为0.95%、1.04%、1.17%、0.97%。结论 该方法简单准确,重复性好,可用于消银片的质量控制和质量评价。

  • 标签: 消银片 HPLC法 绿原酸 芍药苷 牛蒡苷 丹皮酚
  • 简介:[摘要] 目的:本研究建立HPLC法同时测定保济丸中葛根素和柚皮苷,以期为中药复方制剂的质量控制提供一种简单、高效、准确的方法。方法:采用Agilent Extent-C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(14︰86);检测波长为225 nm;结果:在此色谱条件下,葛根素和柚皮苷达到基线分离,分别在3.192~159.6 mg·L ,2.568~128.4mg·L 浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.1%(RSD=2.7%),100.1%(RSD=1.9%)。结论:该方法能快速准确地测定保济丸中葛根素和柚皮苷的含量,为该药的质量评价提供参考。

  • 标签: []HPLC 葛根素 柚皮苷
  • 简介:摘要:目的:建立益气健脾口服液中枸橼酸含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为中谱红ODS-H(250×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH至2.8),流速为0.7 ml/min,采用等度洗脱,柱温为28℃,检测波长为210 nm,进样量为10 μl,进行含量测定。结果:枸橼酸的理论塔板数大于7000,峰面积的RSD为1.9,小于2.0%;枸橼酸浓度在25.31~126.5 μg/mL(R =0.9992)范围内线性关系良好:重复性,色谱条件耐用性的RSD%均小于2.0;平均加样回收率为100.7%,RSD%为1.6;精密度的RSD%为0.4,表明精密度良好。结论:该方法高效简便,准确性、重复性好,耐用性强,可为该款益气健脾口服液对枸橼酸质量控制的提供科学依据,更科学评价和有效控制益气健脾口服液中枸橼酸含量。

  • 标签: 益气健脾口服液 含量测定 枸橼酸 高效液相色谱法
  • 简介:摘要:目的:采用HPLC针对瑞舒伐他汀钙片中的对映异构体进行测定。方法:选择瑞舒伐他汀钙片、瑞舒伐他汀钙工作对照品、瑞舒伐他汀钙对映异构体对照品、空白辅料几种材料进行对比分析,利用空白辅料干扰试验、峰定位与系统适用性试验展开分析,从而明确瑞舒伐他汀钙片中的对映异构体情况。结果:空白辅料不干扰对映异构体检查;在系统适用性试验色谱图中主峰与对映异构体的分离度为1.81;结论:采用HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的对映异构体具有重要价值。

  • 标签: HPLC 瑞舒伐他汀钙片 对映异构体
  • 简介:[摘 要]目的 建立同时测定妇月康胶囊中阿魏酸、丹皮酚和甘草酸铵3种成分含量的HPLC法。方法 采用Agilent TC-C18色谱柱 (150mm×4.6mm, 5μm);以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min ,柱温为35℃,检测波长为254nm。结果 阿魏酸、丹皮酚和甘草酸铵分别在4.05~162μg∙ml ,3.968~158.72μg∙ml 和2.764~110.56μg∙ml 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.86%、98.59%、99.00%,RSD值分别为1.14%、1.17%、0.71%。结论 该方法稳定性高,重复性好,灵敏性强,结果准确,可用于妇月康胶囊的质量控制。

  • 标签: []HPLC 妇月康胶囊 阿魏酸 丹皮酚 甘草酸铵
  • 简介:摘要:目的:采用HPLC针对瑞舒伐他汀钙片中的对映异构体进行测定。方法:选择瑞舒伐他汀钙片、瑞舒伐他汀钙工作对照品、瑞舒伐他汀钙对映异构体对照品、空白辅料几种材料进行对比分析,利用空白辅料干扰试验、峰定位与系统适用性试验展开分析,从而明确瑞舒伐他汀钙片中的对映异构体情况。结果:空白辅料不干扰对映异构体检查;在系统适用性试验色谱图中主峰与对映异构体的分离度为1.81;结论:采用HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的对映异构体具有重要价值。

  • 标签: HPLC 瑞舒伐他汀钙片 对映异构体