简介：

简介：目的：建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法：尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后（随机交叉）单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前（0h）及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果：西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

简介：[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm），流动相为乙腈：0.1%甲酸=50：50，流速为0.3 mL·min-1，用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM)，测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5～520 ng·mL-1（r=0.9985），低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%，且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

简介：建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液（60：40,v/v）为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式（MRM）,用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3（己烯雌酚）、m/z253.2→132.3（黄豆苷元）。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好（r~2=0.9984）,该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。

简介：目的：建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法：用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱（50mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-1mmol/L乙酸铵水溶液（C）,梯度洗脱（0.01min：15%A,85%C;0.8min：100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min：15%A,85%C）;流速：1.0ml/min,柱温：40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果：依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好（r〉0.9968）,定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%（n=6）。结论：该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。

简介：摘要：目的：建立一个用液相色谱－质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法：色谱柱：thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm，2.1×100mm)；流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液，梯度洗脱；流量: 0.3 ml/min；以三重四极杆串联质谱仪检测；柱温:25 ℃。结果：根据药材基质的不同，优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论：该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

简介：摘要：目的：建立一个用 HPLC-MS测定川楝子中川楝素含量的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；以乙腈 -0.01% 甲酸溶液（ 31:69 ）为流动相，采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ ESI ）负离子模式下选择质荷比（ m/z)573 离子进行检测。 结果：该方法中川楝素的仪器检测限为 0.01μg/ml，仪器定量限为 0.03μg/ml，线性回归方程： y=115758x-24.398（ r2=0.999），相关系数满足要求。结论：该方法简便、准确、可靠，可用于川楝子中川楝素含量的质量控制。

简介：目的：采用HPLC-MS/MS法分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法：罗通定灌胃给予大鼠（120mg·kg^-1）,收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18（150mm×0.5mmI.D.,5μm）;流动相：甲醇-水-三乙胺（30：70：0.07,V/V/V）;质谱分析采用（＋）ESI模式。结果：在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论：去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。

简介：Panaxnotoginsengsaponins(PNS)arethemajorcomponentsofPanaxnotoginseng,withmultiplepharmacologicalactivitiesbutpoororalbioavailability.PNScouldbemetabolizedbygutmicrobiotainvitro,whiletheexactroleofgutmicrobiotaofPNSmetabolisminvivoremainspoorlyunderstood.Inthisstudy,pseudogerm-freeratmodelswereconstructedbyusingbroad-spectrumantibioticstovalidatethegutmicrobiota-mediatedtransformationofPNSinvivo.Moreover,ahighperformanceliquidchromatography-electrosprayionizationtandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)wasdevelopedforquantitativeanalysisoffourmetabolitesofPNS,includingginsenosideF1(GF1),ginsenosideRh2(GRh2),ginsenosidecompoundK(GCK)andprotopanaxatriol(PPT).Theresultsshowedthatthefourmetabolitescouldbedetectedinthecontrolratplasma,whiletheycouldnotbedeterminedinpseudogerm-freeratplasma.TheresultsimpliedthatPNScouldnotbebiotransformedeffectivelywhengutmicrobiotawasdisrupted.Inconclusion,gutmicrobiotaplaysanimportantroleinbiotransformationofPNSintometabolitesinvivo.

简介：目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用（HPLC-TOF-MS）技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法HPLC-TOF-MS法采用ZORBAXEclipsePlusC18（100mm×3.0mm,1.8μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.2mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z100~2000。HPLC-MS/MS法采用WatersXBridge？BEHC18（150mm×4.6mm,2.5μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;ScheduledMRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒（0.5、5g/kg）,给药后于不同时间点颈静脉取血0.2mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。

简介：目的：高效快速地检测荔枝果皮中根皮苷含量。方法新鲜荔枝果皮阴干，用70％乙醇溶液以超声波浸提法提取，经过D101大孔树脂吸附层析、C18小柱固相萃取分离后，采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）检测提取液中根皮苷含量。结果通过与根皮苷标准品对照，高效液相色谱-质谱在提取液中检测到根皮苷。结论采用70％乙醇溶液超声波浸提法可成功从荔枝果皮中提取到根皮苷，用高效液相色谱-质谱可高效快速地检测出其中含量。

简介：目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物（M1）、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物（M2）、桂哌齐特-吡咯烷衍生物（M3）、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物（M4）和3-O-去甲基-桂哌齐特（M5）。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

简介：目的：建立比格犬血浆中喹硫平浓度测定的HPLC-MS/MS定量分析方法,研究喹硫平缓释片在犬体内的药动学特征。方法：采用6只健康成年比格犬随机分成2组,双交叉试验设计进行单剂量给药,并于相应的时间点采集血样,采用HPLC-MS/MS测定比格犬体内的血药浓度并计算主要药动学参数。结果：经统计分析,与普通参比制剂相比,受试缓释制剂的Cmax降低,tmax延迟,t1/2延长。结论：缓释片与普通片相比具有明显的缓释特征。

简介：目的建立克拉霉素血药浓度的HPLC-MS/MS测定法,并用于人体生物等效性研究。方法采用随机双交叉实验设计,24名健康受试者口服受试制剂和参比制剂500mg,用HPLC-MS/MS法测定血浆中的克拉霉素浓度。结果受试制剂与参比制剂的AUC0-24h分别为（11.81±5.08）和（12.83±5.81）mg.h.L-1;AUC0-∞分别为（12.39±5.27）和（13.30±6.07）mg.h.L-1;Cmax分别为（1.70±0.62）和（1.71±0.60）mg.L-1;tmax分别为（1.9±1.1）和（1.8±0.9）h;t1/2分别为（3.8±1.1）和（3.8±1.0）h。受试制剂的相对生物利用度为（111.5±25.8）%。结论国产克拉霉素片剂与进口克拉霉素片剂具有生物等效性。

简介：目的建立快速、灵敏的HPLC-MS法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度，并研究厄贝沙坦片在健康人体内的药动学。方法以对乙酰氨基酚为内标，血浆样品经乙酸乙酯萃取后，以乙腈-水（40：60，v／v）为流动相，经SinochromODS-BPC18柱分离，以负离子方式检测，扫描方式为选择离子监测（SIM）。用于定量分析的离子分别为m／z427．35（厄贝沙坦）和m／z150．10（对乙酰氨基酚）。结果测定血浆中厄贝沙坦方法的线性范围为20～5000ng·mL^-1（r〉0．997），定量下限20ng·mL^-1。日内RSD％为3．8％～6．1％，日间RSD％为3．3％～14．4％，厄贝沙坦提取回收率为71．3％～87．9％；内标对乙酰氨基酚提取回收率为93．7％。每个样品分析时间为4．0min。应用此法研究了20名健康受试者单剂量口服150mg厄贝沙坦片后的药动学特点。结论该法选择性强，灵敏度高，适用于厄贝沙坦的临床药动学研究。

简介：目的：建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法：采用XAquaC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）∶水（B）,0~2minA∶B=20∶80,2~7minA∶B=95∶5,7~9minA∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式（MRM）进行监测,离子对：硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果：硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为（23.16±2.45）和（21.27±2.62）μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为（23.70±2.56）和（21.67±2.66）μg·h·ml-1,cmax分别为（24.34±2.50）和（22.23±2.61）μg/ml,t1/2分别为（5.22±0.57）和（4.96±0.23）h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论：该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。

简介：摘要目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定抗风湿类中药制剂中非法添加地塞米松的方法。方法色谱柱C18柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相乙腈－水(20∶80)；流速1ml/min；检测波长240nm。结果地塞米松在20.66～103.30μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，平均回收率为99.1%，RSD=0.7%。结论本法灵敏、准确、简单、快速，可作为抗风湿类中药制剂中添加地塞米松的检测方法。

简介：摘要建立了人泪液中葡萄糖含量的HPLC-MS测定方法。色谱柱为WatersXbridgeAmind柱（2.1×100mm，3.5µm），流动相为0.1%甲酸-乙腈（1585），柱温20℃；流速0.2ml/min,进样量20μl。葡萄糖浓度在1μg/ml～40μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系，定量限为1μg/ml。采用液质联用法检测人泪液中葡萄糖含量，该法专属性强，方法简单，结果可靠。

简介：目的建立人血浆中尼莫地平的HPLC-MS法，以测定国产片剂的人体生物等效性。方法血样经碱化后乙酸乙酯提取，进行HPLC-MS分析，色谱柱HypersilODS(5μm，150mm×4.6mm)，流动相为甲醇一水冰醋酸(85:15：0.1)，内标为尼群地平，检测离子为[M+Na]^+44.1(尼莫地平)[M+Na]^+383.1(内标)，裂解电压为80V。20名健康受试者交叉口服两种国产尼莫地平片剂，计算主要药动学参数，并估算其相对生物利用度，判断生物等效性。结果在1-200ng/ml范围内尼莫地平与内标峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.099845)，最低可定量浓度为0.3ng/ml，提取回收率为74.8％-93.2％。以AUC0-12计算的片剂相对生物利用度为99.8％±6.6％。结论本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂量生物等效。

简介：AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.