简介：

简介：建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用（HPLC-MS/MS）的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定：以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限（S/N≥10）均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

简介：摘要：现阶段，采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式，处理过程中利用盐析-乙腈均质获取，经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化，然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下，将各项基质当成单点添加，以试剂线性作为校准曲线，提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看，当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话，可以采取定量分析的方式，在残留浓超出方法检出限以后，应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中，综合性检验了多项样品，勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象，同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起，以此与农药多残留检验需求相符合，获取精准数据，拓展和延伸农药检测类型，使检测方式成本被控制在合理范围内。

简介：目的：建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法：尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后（随机交叉）单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前（0h）及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果：西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

简介：目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis（MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱（2.1mm×100mm,3.5μm）色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液（氨水调pH=9.5）（65∶35）为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL～500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。

简介：[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm），流动相为乙腈：0.1%甲酸=50：50，流速为0.3 mL·min-1，用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM)，测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5～520 ng·mL-1（r=0.9985），低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%，且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

简介：建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液（60：40,v/v）为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式（MRM）,用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3（己烯雌酚）、m/z253.2→132.3（黄豆苷元）。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好（r~2=0.9984）,该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。

简介：目的建立用液相色谱-质谱（HPLC-MS）法测定鲜鱼中河豚毒素含量的方法。方法样品经粉碎、酸性水溶液提取、蛋白酶解、石油醚脱脂、有机溶剂甲醇沉淀、固相萃取柱净化后,以液相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果鱼肉和鱼肝中河豚毒素在0.10～10mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9991,平均回收率为94.6%~102%,相对标准偏差RSD小于6.6%,方法的最低检出限为0.03mg/kg。结论该方法操作简便、快速,为饮用水及水产品中河豚毒素的检测、相关的司法鉴定等提供了准确有效的科学依据。

简介：目的：建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法：用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱（50mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-1mmol/L乙酸铵水溶液（C）,梯度洗脱（0.01min：15%A,85%C;0.8min：100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min：15%A,85%C）;流速：1.0ml/min,柱温：40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果：依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好（r〉0.9968）,定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%（n=6）。结论：该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。

简介：摘要：目的：建立一个用液相色谱－质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法：色谱柱：thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm，2.1×100mm)；流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液，梯度洗脱；流量: 0.3 ml/min；以三重四极杆串联质谱仪检测；柱温:25 ℃。结果：根据药材基质的不同，优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论：该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

简介：摘要：目的：建立一个用 HPLC-MS测定川楝子中川楝素含量的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；以乙腈 -0.01% 甲酸溶液（ 31:69 ）为流动相，采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ ESI ）负离子模式下选择质荷比（ m/z)573 离子进行检测。 结果：该方法中川楝素的仪器检测限为 0.01μg/ml，仪器定量限为 0.03μg/ml，线性回归方程： y=115758x-24.398（ r2=0.999），相关系数满足要求。结论：该方法简便、准确、可靠，可用于川楝子中川楝素含量的质量控制。

简介：目的：采用HPLC-MS/MS法分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法：罗通定灌胃给予大鼠（120mg·kg^-1）,收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18（150mm×0.5mmI.D.,5μm）;流动相：甲醇-水-三乙胺（30：70：0.07,V/V/V）;质谱分析采用（＋）ESI模式。结果：在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论：去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。

简介：Panaxnotoginsengsaponins(PNS)arethemajorcomponentsofPanaxnotoginseng,withmultiplepharmacologicalactivitiesbutpoororalbioavailability.PNScouldbemetabolizedbygutmicrobiotainvitro,whiletheexactroleofgutmicrobiotaofPNSmetabolisminvivoremainspoorlyunderstood.Inthisstudy,pseudogerm-freeratmodelswereconstructedbyusingbroad-spectrumantibioticstovalidatethegutmicrobiota-mediatedtransformationofPNSinvivo.Moreover,ahighperformanceliquidchromatography-electrosprayionizationtandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)wasdevelopedforquantitativeanalysisoffourmetabolitesofPNS,includingginsenosideF1(GF1),ginsenosideRh2(GRh2),ginsenosidecompoundK(GCK)andprotopanaxatriol(PPT).Theresultsshowedthatthefourmetabolitescouldbedetectedinthecontrolratplasma,whiletheycouldnotbedeterminedinpseudogerm-freeratplasma.TheresultsimpliedthatPNScouldnotbebiotransformedeffectivelywhengutmicrobiotawasdisrupted.Inconclusion,gutmicrobiotaplaysanimportantroleinbiotransformationofPNSintometabolitesinvivo.

简介：目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用（HPLC-TOF-MS）技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法HPLC-TOF-MS法采用ZORBAXEclipsePlusC18（100mm×3.0mm,1.8μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.2mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z100~2000。HPLC-MS/MS法采用WatersXBridge？BEHC18（150mm×4.6mm,2.5μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;ScheduledMRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒（0.5、5g/kg）,给药后于不同时间点颈静脉取血0.2mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。

简介：摘 要：目的：采用高效液相色谱 － 串联质谱法 (HPLC － MS/MS)建立了一种快速检测土壤中麦穗宁残留的分析方法。方法：试样通过乙腈溶剂提取后进行盐析，再利用固相萃取技术做预处理净化、过 0.29μm 有机滤膜，固定相采用 Sepax C18-H（ 2.1mm * 150mm， 3.0- μm）色谱柱，流动相主要以甲醇 － 0.2% 甲酸水的混合溶液进行梯度洗脱，通过串联质谱法测定和外标法进行定量分析。结果：麦穗宁杀菌剂的浓度在 0.10～ 1.00μg/ml 之间线性良好 (R2 > 0.9967)，标品添加回收率和相对标准偏差分别在 90.7%～ 101.6%和 0.4%～ 1.7%之间，其检出限和定量限分别为 0.13和 0.45μg/kg (RSD < 2% )。结论：该方法能满足土壤中麦穗宁杀菌剂残留量的测定，具有试样前处理简单、高灵敏度、高效等优点。 关键词： HPLC-MS/MS；土壤；麦穗宁；残留

简介：目的：高效快速地检测荔枝果皮中根皮苷含量。方法新鲜荔枝果皮阴干，用70％乙醇溶液以超声波浸提法提取，经过D101大孔树脂吸附层析、C18小柱固相萃取分离后，采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）检测提取液中根皮苷含量。结果通过与根皮苷标准品对照，高效液相色谱-质谱在提取液中检测到根皮苷。结论采用70％乙醇溶液超声波浸提法可成功从荔枝果皮中提取到根皮苷，用高效液相色谱-质谱可高效快速地检测出其中含量。

简介：目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物（M1）、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物（M2）、桂哌齐特-吡咯烷衍生物（M3）、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物（M4）和3-O-去甲基-桂哌齐特（M5）。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

简介：应用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEHHIUJC（2.1＊100mm,1.7μm）色谱柱进行分离,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式进行检测,6种毒品及代谢物在5-500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性（R2=0.998）,回收率为91.04%-115.81%,定量检出限为0.1-1ng/mL.此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1-10ng/mL.

简介：为建立红枣中氯吡脲（4-CPPU）和赤霉酸（GA3）两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法（HPLC-MS）,用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc（200mg）C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱（50mm×2.1mm,1.8μm）分离,在电喷雾离子源（ESI）多反应监测（MRM）离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明：在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10～100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。

简介：目的：建立比格犬血浆中喹硫平浓度测定的HPLC-MS/MS定量分析方法,研究喹硫平缓释片在犬体内的药动学特征。方法：采用6只健康成年比格犬随机分成2组,双交叉试验设计进行单剂量给药,并于相应的时间点采集血样,采用HPLC-MS/MS测定比格犬体内的血药浓度并计算主要药动学参数。结果：经统计分析,与普通参比制剂相比,受试缓释制剂的Cmax降低,tmax延迟,t1/2延长。结论：缓释片与普通片相比具有明显的缓释特征。