简介：基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

简介：

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简介：通过颗粒粒径和粒谱对悬浮剂贮存物理稳定性影响研究，明确了悬浮剂剂型加工中研磨时间与制剂悬浮颗粒粒径和粒谱分布的关系。结果表明，在选定了适当助剂、确定了加工工艺的条件下，通过调整研磨时间、降低悬浮颗粒粒径和粒谱分布，可以改善悬浮体系的物理稳定性。另外，由于研磨时间的延长、粒径变小所带来的悬浮体系粘度的增加，对制剂物理稳定性也是非常有利的。

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简介：摘要:分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇.结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离.考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素.

简介：新环保法实施至今已近半年。6月15日，环境保护部在官方网站通报了今年以来新法及配套办法执行情况，提出各级环保部门充分运用按日连续处罚、查封扣押、限产停产以及移送行政拘留等手段，执法力度日益加大，同时加强与司法机关联动，积极推进两法衔接。在这一背景下，石油和化工行业在意识上和行动上均发生着深刻的变革。

简介：建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱（UPLC-MS／MS）检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素，经乙醚液一液分配后用甲醇定容，采用UPLC-MS／MS法测定沙蚕毒素浓度，最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明：在1～500μg／L范围内，杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99；仪器检出限（LOD）分别为0．213μg／kg（番茄）、0．212μg/kg（黄瓜）和0．172μg/kg（土壤），定量限（LOQ）分别为0．710μg／kg（番茄）、0．707μg／kg（黄瓜）和0．573μg/kg（土壤）；对于番茄、黄瓜及土壤样品，10、100和500μg／kg3个水平的添加回收率试验结果显示，方法的平均回收率在79％～101％之间，相对标准偏差（RSD）为6．6％～16％。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

简介：建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用（LC-MS／MS）测定方法。沉积物样品依次经y（丙酮）：V（水）=9：1混合提取和二氯甲烷萃取后，中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化，用LC-MS／MS测定；水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS／MS测定。结果表明：在0．5～5μg/L或0．5～5μg／kg添加水平下，四氟醚唑在水中的平均回收率为89％～98％，相对标准偏差（RSD）为1．8％～13％，在沉积物中的平均回收率为97％～103％，RSD为6．3％～11％。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2．OPg，四氟醚唑在水中最低检测浓度（LOQ）为0．5μg/L，在沉积物中的LOQ为0．5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小，适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

简介：早在1984年，关于《农药法》的草案就开始被讨论……8年前，人大代表就呼吁过尽快制定我国的《农药法》，确保农药的高效、准确、合理使用，只有这样才不会出现谈“药”色变……

简介：建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。

简介：新农药创制是一项艰难复杂的系统性工程,而新农药分子的设计是该工程的源头,也是最重要的一环。文章对传统的农药分子设计方法进行了简单的归纳总结,并在课题组多年新农药创制实践的基础上提出了一种新的设计方法——分子插件法,并以吡啶二芳酮和芳氧吡啶乙酮为例,介绍了分子插件的设计及其在新农药创制中的应用。该方法的优点在于可将功能基团模块化,便于快速衍生和筛选,从而大大缩短农药的创制周期,满足对速度竞争的要求。

简介：建立了超高效液相色谱-高分辨质谱（ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS）快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱（100mm×2.1mm,2μm）,正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液（含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸）为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明：12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限（RL）为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%～130%之间,相对标准偏差在1.8%～17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

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简介：用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)进行了敌杀死乳油中有效成分溴氰菊酯含量的快速检测。通过比较敌杀死乳油与常用溶剂的近红外光谱,确定了乳油中使用的溶剂为二甲苯。在敌杀死乳油中加入二甲苯或溴氰菊酯原药来配制不同浓度的校正集,采用PLS建立了有效成分溴氰菊酯的分析模型,模型的决定系数R2、校正标准差(SEC)、交互验证参差均方根(RMSECV)值分别为0.9999,0.013和0.022。结果表明:近红外光谱技术可以准确测定商品农药制剂中有效成分含量,方法简便、快速,适用于溴氰菊酯制剂的现场、在线分析。

简介：用PEG2000双水相萃取、DEAE-SephadexA-50和SephadexG-200方法分离纯化麦穗鱼Pseudorasboraparva脑中的乙酰胆碱酯酶(AChE),并制备了兔抗麦穗鱼脑AChE抗血清.用兔抗麦穗鱼脑AChE抗体连接抗原,建立了定量分析麦穗鱼脑AChE的间接非竞争酶联免疫吸附法(Indirectandnon-competitiveELISA),此法操作简便、灵敏度高,适用于定量检测.该方法的建立有利于AChE在环境科学和农药学研究领域的进一步研究和应用.

简介：为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分.考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨.当流动相组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13.结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法.

简介：《中国对外贸易法修订草案》近日提请国家最高立法机关审议。修订后的草案共十一章七十六条。较之十年前的文本，新增三十五条、修改二十九条、删去两条，修改幅度相当大。

简介：为明确啶菌嗯唑（SYP-Z048）在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式，于番茄幼苗根部或叶部施药后，采用高效液相色谱法（HPLC）分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中的积累量；向含啶茵嗯唑的培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸，以及在不同温度和pH条件下，分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明：50、100和200mg／L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后，在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78．8、208．0、283．7μg／（gFW）和〈0．2、6．9、10．3μg／（gFW）；16h后，100mg／L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部；于中部叶片施加≥500mg／mL的啶菌嗯唑后72-124h内，虽然在茎中未检测到药剂，但在根和上、下部叶片中均可检测到，表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰一间．氯苯腙、葡萄糖和色氨酸，以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明，啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性，同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。