简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:野蘑菇具有很高的营养和药用价值,但人工培养时生长缓慢、老化快、产量低,使得在菌剂等实际生产应用方面受到限制。结合有关文献资料,发现平菇汁中有不知名组分对野蘑菇菌丝生长有显著的促进作用,旨在找出并确定这种物质及其最适生长浓度。分别以水、乙醇、丙酮为透析液,MWCO为8000~14000的透析袋透析等体积蘑菇汁,DNS法测还原糖、双缩脲法测蛋白质、酸性染料比色法测生物碱、苯酚-硫酸法测总糖、甲醛法测氨为测定手段,菌丝直径为测量指标。蛋白质多的组分加入培养基中野蘑菇菌丝生长迅速,生物碱多的组分加入培养基野蘑菇菌丝生长缓慢。平菇汁中有类蛋白物质起促进野蘑菇菌丝生长作用,生物碱类物质起抑制野蘑菇菌丝生长作用。