简介：目的:改进炎立消片中原儿茶酸的含量测定方法。方法:用依利特HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸(5:95:1)为流动相;流量1.0mL·min^-1;检测波长258nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:原儿茶酸进样量在0.026~0.39μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率为92.08%,其RSD为3.66%(n=6)。用本方法和现行标准方法测定3批样品,原儿茶酸含量分别为0.078mg·片^-1(RSD=1.2%)、0.070mg·片^-1(RSD=1.1%)、0.066mg·片^-1(RSD=0.9%和0.071mg·片^-1(RSD=1.9%)、0.063mg·片^-1(RSD=2.3%)、0.053mg·片^-1(RSD=2.1%)。结论:本方法能更准确的测定炎立消片中原儿茶酸含量、大大提高色谱柱使用寿命。

简介：目的：将薄芝糖肽注射液的多肽含量测定方法进行改进，加强对多肽含量的控制。方法：采用碱水解方法分离糖肽键，并利用D101大孔吸附树脂对多糖与多肽进行分离，用福林酚反应标准曲线法对多肽进行含量测定，同时利用高效液相色谱法及多糖一蒽酮反应标准曲线法对分离产物进行鉴定与分析，再利用凯氏定氮的方法测定分离的多肽的收率。结果：对薄芝糖肽进行72h的碱水解效果较好；运用D101大孔吸附树脂，分别以水和80％乙醇进行洗脱可以将多糖和多肽进行有效分离；经过分离后的多肽采用定氮法测定收率为95％，效果良好。结论：应用碱水解的方法可以实现糖肽键断裂，用大孔吸附树脂实现了多糖多肽的基本分离，多肽收率较高，并可以对分离产物进行定量。

简介：目的：建立索非布韦片有关物质的HPLC法。方法：采用WatersSymmetryC18（5μm,4.6×150mm）色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（75：25）,流动相B为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL,对有关物质进行定量分析。结果：在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A（中间体）、杂质B（起始原料）、杂质C（降解产物）的定量限分别为1.012、2.005、2.010ng,且在各自的线性范围内线性关系良好（r＞0.999,n=7）,杂质加样回收率（n=9）在96.11%～102.20%之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定。对3批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108%～0.129%范围内。结论：方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定。

简介：目的：建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因、维生素B1和烟酸含量HPLC方法。方法：采用UltiMateXB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱；以0.1%辛烷磺酸钠（含0.1%磷酸）为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱；流量1.0mL.min-1；柱温30℃；检测波长261nm。结果：咖啡因、维生素B1和烟酸的线性范围分别为38.22μg/ml～382.25μg.mL-1（r=1.0000）、7.28μg/ml～72.75μg.mL-1（r=0.9995）和0.78μg/ml～7.84μg.mL-1（r=1.0000）；平均回收率（n=9）分别为99.3%、99.8%、98.6%,RSD分别为0.66%、1.14%、1.30%。结论：所建方法快速、准确、可靠,可用于浓维磷糖浆的质量控制。

简介：

简介：目的:对不同来源的山豆根提取物中苦参碱类生物碱成分进行定量测定。方法:采用HPLC法对山豆根提取物中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和N-甲基野靛碱4种成分含量进行测定。色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液[pH=6.3](20:80);检测波长:220nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:37℃。结果:方法学验证结果显示,4种成分分离度良好,在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.9991,平均回收率在99.17%~100.78%,RSD为1.61%~2.20%(n=6)。含量测定结果显示,不同样品中生物碱成分含量具有显著性差异。广西省的4份山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量分别为39.375、59.247、40.398、53.13mg·g-1,高于其他省份,四川省的山豆根样品中苦参碱类生物碱成分含量较低。结论:不同批次山豆根药材,内在质量存在较大差异,HPLC法可用于山豆根药材的多种成分同步测定,该方法简便、快捷、准确、重复性好,为山豆根质量评价和控制提供科学依据。

简介：目的:建立完善并提高复方金钱草丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对复方金钱草丸处方中肉桂、金钱草、延胡索、五味子等药味进行定性鉴别;采用HPLC法对处方君药金钱草药材中槲皮素的含量进行测定。结果:在TLC色谱中,可鉴别制剂中的肉桂、金钱草、延胡索、五味子;槲皮素在0.0291~0.7266mg范围内呈良好的线性关系,r=1.000(n=6);样品中槲皮素的平均加样回收率为98.24%(RSD=0.92%,n=6)。结论:此方法简便、准确性好,为控制复方金钱草丸的质量提供了科学的依据。

简介：目的：建立液相-质谱联用法（Liquidchromatographymassspectrometry，LC-MS）测定右兰索拉唑中N-氧化物的方法并对N-氧化物的毒性进行预测。方法：使用X-BridgeC18（250×4.6mm，5μm）柱，流动相A为0.02M醋酸铵溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱，采用电喷雾离子源，选择性正离子检测模式。利用ADMETPredictor软件对N-氧化物的毒性进行预测。结果：右兰索拉唑N-OX亚砜、N-OX砜、N-OX硫化物各杂质之间的分离度符合要求。线性浓度范围分别为12.92～206.68ng·mL-1、12.31～196.92ng·mL-1和13.15～210.40ng·mL-1，检测限分别为0.23ng·mL-1、0.14ng·mL-1和0.14ng·mL-1，定量限分别为2.57ng·mL-1、1.73ng·mL-1和1.25ng·mL-1。各杂质回收率，精密度以及24h内稳定性均符合要求，可以用于上述杂质的测定。软件预测表明：各N-氧化物均有不同程度的肝毒性和致癌性，N-OX硫化物毒性最高。检测结果显示：三批供试品均检出N-OX亚砜，检出量分别为12.75ng·mg-1、8.28ng·mg-1和9.13ng·mg-1，均未检出N-OX砜和N-OX硫代物。结论：本文所建立的LC-MS方法方便、快捷、灵敏度高，可用于右兰索拉唑N-氧化物检查。N-氧化物作为潜在毒性杂质在生产过程及质量控制中需要加以关注。

简介：目的：建立反向离子对色谱法测定氨甲苯酸片中氨甲苯酸含量的方法。方法：采用Agilent5TC-C18150mm×4.6μm色谱柱，用甲醇-0.005mol？L-1的十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）=55：45为流动相，流速1.0mL？min-1,柱温30℃，检测波长226nm。结果：氨甲苯酸在约1.0～0.02mg？mL-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）；平均回收率为99.96%，RSD为0.15%（n=9），样品测定误差〈0.1%。结论：本法经方法学验证，可用于氨甲苯酸片的质量控制。

简介：目的：建立同时测定复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量的方法。方法：以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂，采用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定。色谱柱为C18柱，以0.05mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈（850：150）为流动相A，以乙腈-水（500：500）为流动相B，梯度洗脱，柱温40℃；流速为1.0mL/min，检测波长360nm。结果：复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸可有效分离，门冬氨酸在0.0003～0.3mg·mL-1范围内线性良好；牛氨酸在0.002～2.03mg·mL-1范围内线性良好；氨基己酸在0.002～2.0mg·mL-1范围内线性良好。门冬氨酸、牛磺酸、氨基己平均回收率分别为100.8%（RSD=2.3%,n=9）、97.8%（RSD=1.6%,n=9）、99.3%（RSD=1.9%,n=9）。测定样品5批，检测结果分别为门冬氨酸102.8%、103.1%、102.1%、102.4%、103.4%，牛磺酸102.1%、99.8%、102.6%、104.3%、103.1%，氨基己酸98.8%、99.4%、98.9%、104.2%、105.5%。结论：所建方法简便、重复性好，可用于复方牛磺酸滴眼液中三种功效成分牛磺酸、氨基己酸、门冬氨酸的含量测定。

简介：本文建立了一种简单有效的高效液相-紫外检测法测定分离恩替卡韦光学异构体。恩替卡韦化学结构中有3个手性原子,恩替卡韦有7个光学异构体,其中有6个非对映异构体,1个对映异构体。在SymmetrixODS-AQC（18）（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱上实现了恩替卡韦与非对映异构体的分离,在DaicelCHIRALPAKAD（4.6mm×250mm,10μm）色谱柱上实现了恩替卡韦和对映异构体的分离。检测波长为254nm。非对映异构体（非对映异构体-1,非对映异构体-2,非对映异构体-3）的检测限和定量限分别为0.0371,0.0376,0.0377μg/mL和0.124,0.125,0.126μg/mL。对映体的检测限和定量限分别为0.14和0.46μg/mL。非对映异构体-1,非对映异构体-2,非对映异构体-3和对映异构体的精密度分别为0.36%,0.44%,1.04%和0.67%。对映异构体的回收率为98.4%–100.5%。该方法可用于控制恩替卡韦光学异构体的杂质限度。

简介：目的：建立LC-MS/MS法测定阿戈美拉汀在人血浆中的浓度,并测定其在健康志愿者体内的药动学参数。方法：以ACQUITYUPLCBEHC18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）为分析柱,50mmol/L甲酸铵-甲酸-水（0.75∶1.25∶98）溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0~0.65min,43%B相;0.65~0.66min,43%~90%B相;0.66~1.00min,90%B相;1.00~1.10min,90%~43%B相,1.10~2.50min,43%B相）。采用电喷雾离子源,多离子反应监测（MRM）正离子扫描分析。阿戈美拉汀和内标阿戈美拉汀-氘6离子对分别为m/z244.1→185.1和m/z250.1→188.1。测定48名健康志愿者单剂量口服阿戈美拉汀25mg后的血药浓度和药动学参数。结果：在0.05~10.00ng/ml浓度范围内,阿戈美拉汀具有良好的线性关系。日内、日间精密度RSD均〈6%,平均提取回收率在77.28%~83.67%（n=6）。单次口服给药后,阿戈美拉汀的cmax为（16.16±31.52）ng/ml,AUC0~∞为（17.05±21.17）ng·h·ml~（-1）,AUC0~12h为（16.95±21.11）ng·h·ml~（-1）,tmax为（1.20±0.88）h,t1/2为（0.96±0.33）h。结论：本方法简便、灵敏、精确,重现性好,可用于人血浆中阿戈美拉汀浓度的测定及药动学研究。

简介：目的：建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法。方法：采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm），载气为氮气，FID检测器（温度：250℃），进样口温度：250℃，分流比（9：1），线速率为80.0cm·sec-1，程序升温（120℃～180℃，速率为12℃·min-1；180℃～240℃，速率为60℃·min-1，保留12min）。结果：樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.3208～3.208、0.24048～2.4048、1602～1.602、0.08026～0.8026μg·mL-1范围内线性关系良好，平均回收率分别为100.07%、99.55%、99.35%、99.05%，RSD分别为0.90%、0.33%、0.31%、0.22%（n=9），3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44%、102.60%、、96.70%、96.98%。结论：该方法操作简便，准确度高、重现性好，可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量。

简介：目的：建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法：用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱（50mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-1mmol/L乙酸铵水溶液（C）,梯度洗脱（0.01min：15%A,85%C;0.8min：100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min：15%A,85%C）;流速：1.0ml/min,柱温：40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果：依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好（r〉0.9968）,定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%（n=6）。结论：该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。

简介：目的：比较氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛3种含量测定方法的差异，对检测方法进行评价，选择一种最适宜的测定方法。方法：采用高效液相色谱法、紫外分光光度法及容量分析法对氨糖关辛肠溶片中吲哚美辛进行含量测定，对含量测定的结果、回收率、重复性以及各方法的优缺点进行比较和研究，并给出综合评价。结果：容量分析法作为现行标准的方法，回收率低，准确度差，质量控制水平低；高效液相色谱法测定结果准确，回收率高，重复性好；而紫外分光光度法操作简便，但重复性和专属性差于高效液相色谱法。结论：综合专属性、准确性等因素，高效液相色谱法优于其他两种方法，可用于氨糖美辛肠溶片的质量控制。

简介：目的建立测定富马酸喹硫平缓释片含量及4种有关物质的HPLC方法。方法采用ZorBAXEclipseXDB-C8柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-乙腈-0．02mol／L磷酸氢二铵溶液（54：7：39）为流动相，体积流量为1．0mL／mim柱温为30℃；检测波长为230nm。结果在该色谱条件下，有关物质与主成分分离度良好，R均大于1．5；富马酸喹硫平在80-320μg／mL线性良好，r=0．9997，检测限为0．025μg／mL；平均回收率为99．9％（RSD=1．7％，n=9）。结论该方法简便、灵敏、重复性好，可用于同时测定富马酸喹硫平缓释片的含量及4种有关物质。

简介：目的:对高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的不确定度进行评估,找出影响不确定度因素。方法:建立数学模型,对有关物质测定过程中各影响因素进行分析评估。结果:通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度。结论:分析产生不确定度的主要来源,为有效控制该有关物质测定方法的准确性提供可靠的理论依据。

简介：目的：建立HPLC法、抗生素微生物检定法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量。方法：用HPLC法测定酮康唑和丙酸氯倍他索含量,色谱条件如下：Kromasil100-5C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液（内含0.15%三乙胺）=68∶32;流速1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为239nm;进样量20μl。以金黄色葡萄球菌作为实验菌株,采用抗生素微生物检定法中管碟法中的二剂量法测定硫酸新霉素的效价。结果：酮康唑在25~800μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.52%,RSD为1.33%（n=6）。丙酸氯倍他索在0.625~20μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为97.60%,RSD为1.44%（n=6）。硫酸新霉素的回归非常显著（P〈0.01）,偏离平行不显著（P〉0.05）,可靠性测验结果成立,可信限率（FL%）良好,效价符合要求。结论：两种测定方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对复方酮康唑乳膏质量控制标准的提高具有参考意义。

简介：目的评定超高液相色谱．串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源，根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度（6．16ng/mL）、中浓度（97．94ng/mL）和高浓度（398．02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1．44、6．97、22．05ng／mL（P=95％，k=2）。结论UPLC-MS／MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入，中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS／MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究，能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

简介：目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定22批密脉鹅掌柴中重金属及有害元素（Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、Se、Mo）含量。方法样品经过微波消解,用ICP-MS测定其元素含量。结果各元素标准曲线的相关系数为0.9984~1.0000,进样量在0~1.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好,加样回收率均在80%~120%。结论本法具有快速准确、灵敏度高等优点,为其质量控制标准的制定提供了依据。