简介：通过高效液相色谱法,优化色谱条件,测定细辛不同批次、不同药用部位马兜铃酸的含量,为细辛药材的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法,0.1%甲酸乙腈-水(40:60)为流动相,C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流速1.0mL/min,检测波长320nm,柱温35℃,检测其限量成分马兜铃酸的含量。结果马兜铃酸在上述检测条件下检测限为0.4ng/mL,在0.001-0.200μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9985),平均加样回收率为98.09%,RSD为2.19%。检测结果显示不同批次细辛药材中地上部分均测出有痕量马兜铃酸,地下部分未能测出。结论该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可为细辛药材的质量控制提供参考依据。

简介：

简介：目的测定不同产地土牛膝中蜕皮甾酮的含量差异，建立高效液相测定土牛膝中蜕皮甾酮的方法。方法采用AgilentC18液相色谱柱（250×4.6mm，5μm），以甲醇水（3961）为流动相进行梯度洗脱，流速1ml/min，检测波长250nm，柱温35℃。结果蜕皮甾酮进样量在0.117~5.85μg范围内与峰面积之间呈良好的线性关系，蜕皮甾酮的线性方程为A=1367.7C（r=0.9998）；加样回收率的范围在96.41%~103.95%之间，RSD值为2.45%（n=9）；含量测定结果表明蜕皮甾酮含量最高的为广西金秀自然保护区样品（0.1306%），蜕皮甾酮含量最低的为南宁市罗村样品（0.0104%）。结论该方法准确可靠，操作简便，可以为土牛膝药材的质量控制与标准制定提供参考依据。

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简介：目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定加替沙星滴眼液有关物质的含量。方法采用ZORBAXEclipseXDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱;以1%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至4.3）-乙腈（87：13）为流动相,柱温30℃,检测波长254nm,流速1.0mL/min。结果加替沙星与各杂质分离度良好,各杂质相对校正因子在0.6-1.3范围。结论以加校正因子的主成分自身对照法测定加替沙星滴眼液有关物质含量的方法简单可行,为加替沙星滴眼液拟定质量标准提供依据。

简介：目的基于LC-MS／MS测定复方苦参汤中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的含量。方法采用LC-MS／MS（Agilent1260液相色谱仪，ABSCIEX4000QTRAP三重四级杆质谱仪），Agilent5TC-C18（2）（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇．水，梯度洗脱，流速400μL／min，进样量50L，柱温30℃；离子源为ESI源，采用正离子模式进行检测，检测离子对质荷比为：苦参碱（249．2／148.3）、氧化槐果碱（262．9／136．1）、氧化苦参碱（265．3／136．1）。结果苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的线性关系良好（r〉0．995），平均加样回收率分别为99．7％（RSD=3．4％）、102．1％（RSD=3．1％）、100．8％（RSD=2．9％），10批样品中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量分别在0．4475～0．5229mg／mL、0．0564～0．0812mg／mL、0．1512～0．2142mg／mL范围内。结论该法简便、快捷、可行性强，可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量。

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简介：目的准确测量广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、β-榄香烯的含量。方法采用气相色谱法(GC),Elite—WAXETR(0.25μm×0.25mm×30m)柱;流速为2.0mL/min,进样量为1μL,进样温度为250℃,分流比为20:1;FID检测器温度为280℃,氢气流量为45.0mL/min,空气流量为450mL/min;程序升温:65℃保持恒温2min,然后以5℃/min的速率上升到90℃后保持恒温3min,然后以7℃/min的速率上升到105℃后保持恒温7min,最后以6℃/min的速率上升到190℃后保持恒温20min。结果三种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了3个批次广西莪术挥发油样品中莰烯、吉马酮、β-榄香烯的含量。结论GC法测定广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、β-榄香烯的含量简便、快捷。

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简介：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法同时检测大鼠血浆中12种神经递质和激素的含量,包括去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(Epi)、L-甲状腺素(L-T4)、β-雌二醇(β-E2)、乙酰胆碱(Ach)、5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、组胺(HA)、γ-氨基丁酸(GABA)、睾酮(T)、孕酮(P)、皮质醇(Cor),并应用该方法研究寒性中药对神经递质和激素的影响。方法:(1)正常大鼠血浆样品经甲醇-乙腈(1∶1)沉淀蛋白后,取上清液挥干,流动相复溶,2μl进样分析;采用BEHamide(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以含0.2%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2ml/min、柱温35℃,并进行方法学考察。(2)正常大鼠灌胃给予寒性中药后,于0.5、1.5、2.5和4.5h分别采血,分离血浆,测定12种神经递质和激素的含量。结果:12种神经递质和激素检测的线性关系良好,低、中、高浓度的提取回收率RSD范围为1.31%~10.96%,基质效应RSD范围为1.68%~10.70%,批内、批间精密度RSD均小于10.99%。寒性药物可以显著降低大鼠血浆Epi、DA、T、5-HT、Cor水平,升高GABA、P、β-E2、Ach的含量。结论:该方法灵敏、快捷、准确、简便,适用于血浆中12种神经递质和激素含量的同时测定;寒性中药可诱导机体副交感神经功能亢进,但对交感神经-肾上腺髓质、皮质功能显示抑制效应。