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  • 简介:氯化汞(HgCl2,Mercuricchloride,分子量271.5)俗称升汞,为无色结晶或白色结晶性粉末,熔点277℃,在常温下有轻微挥发性,易溶于水、醇、甘油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等极性溶剂。氯化汞不仅是常用的分析试剂,还可以做消毒防腐剂,但是其毒性大,易于获得,因此在日常生活中自杀、误服和他杀均有案例报道。氯化汞通常被人认为是无机盐,是离子晶体,其实氯化汞为正交晶系,容易升华,

  • 标签: GC/MS 氯化汞 雷因希
  • 简介:如果硬是要让女人看足球,有梅西、贝克汉姆这样的球星就是最充分的理由。球迷们爱将自己的精力消耗在各自喜爱的球队上,顺带爱屋及乌。与球队有关的产品也跟着走红。COCOPARK购物公园的MR&MS银饰店,就联合皇马、曼联、巴萨三家全球顶级足球俱乐部,限量推出以足球文化为主题的银饰。

  • 标签: 足球俱乐部 银饰 享受 贝克汉姆 足球文化 球队
  • 简介:目的:建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷类成分的方法,分析比较不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷含量差异。方法:采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5mL·min^-1;柱温为40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图。结果:不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷含量有明显差异,结论:该方法操作简便、准确、重复性好,对寻找高含量苯乙醇苷的资源植物及产地具有重要的理论指导意义。

  • 标签: 吊石苣苔 苯乙醇苷 UPLC—MS/MS
  • 简介:目的建立同时测定比格犬血浆中非洛地平和美托洛尔的LC-MS/MS法。方法分析柱为AccucoreaQ色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM),检测离子为正离子,分别选择m/z384/338.1、268/74.2和436.2/207.1作为非洛地平、美托洛尔和内标(缬沙坦)的检测离子对。结果非洛地平、美托洛尔的线性范围分别为0.2~100、2~800ng·ml-1,相关系数分别为0.9977和0.9959,批内精密度分别在1.2%~2.4%和0.7%~0.8%,基质效应分别在100.4%~103.9%和98.2%~100.9%,回收率分别在97.6%~98.5%和92.0%~101.7%。结论本法操作简单、方法准确可靠、检测灵敏度高,可以用于复方非洛地平美托洛尔缓释片比格犬体内的药代动力学研究。

  • 标签: 高效液相色谱 质谱法 非洛地平 美托洛尔 比格犬 血浆
  • 简介:摘 要:通过对实际工作中收集的涉毒人员头发进行分析,从灵敏度、准确度、假阳性及抗体干扰等方面比较时间分辨荧光法和LC-MS/MS法在实际工作中的应用及结果讨论。综合结果表明,液相色谱串联质谱法具有更高的灵敏度,可以满足公安部规定的阈值要求,快检设备灵敏度高但准确性不好,抗体干扰,结构类似物质会导致假阳性存在。

  • 标签: 毛发检测 灵敏度 准确度 假阳性 抗体干扰
  • 简介:摘要目的探讨用液相色谱质谱技术(LC/MS/MS)检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测(MRM)分析模式检测干血斑标本(DBS)中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione,4-A)和皮质醇(cortisol)等类固醇激素谱,进行定量分析。观察样品定量检测限(LOQ)、变异系数和回收率等指标,分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法,皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性,线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5~10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度,线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测,灵敏度和特异性较高,有开展二线筛查的可行性。

  • 标签: 先天性肾上腺皮质增生症(congenital adrenal hyperplasia) 类固醇激素(steroid hormone) 新生儿筛查(newborn screening) 17-羟孕酮(17-&alpha -hydroxyprogesyerone) 液相色谱质谱(LC/MS/MS)
  • 简介:目的为了更好满足临床检测要求,进行了血浆中对乙酰氨基酚及咖啡因的LC—MSMS定量方法学研究。方法本研究样品分析所用LC—MSMS系统由WATERS-2690,SymmetryC183.5μm、4.6mm(ID)x100mm(L)色谱柱、API-3000构成。LC接口采用电喷雾离子源,质谱扫描方式为多反应监测(MRM),对下面离子进行正离子扫描:咖啡因m/z194.9-138.0,

  • 标签: 对乙酰氨基酚 定量测定 咖啡因 MS法 LC 血浆
  • 简介:目的评定超高液相色谱.串联质谱法(UPLC-MSMS)测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MSMS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度(6.16ng/mL)、中浓度(97.94ng/mL)和高浓度(398.02ng/mL)26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05ng/mL(P=95%,k=2)。结论UPLC-MSMS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MSMS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。

  • 标签: 不确定度 26-OH-PD UPLC-MS/MS 尿样浓度
  • 简介:摘要:目的:建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法:洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解,在PH3~4条件下,用2mL氯仿:异丙醇(9:1)提取两次,合并两次提取液,于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解,采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果:该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg(r=0.997),检出限和定量限皆为0.05ng/mg,日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%,准确度为90.5%~96.4%。结论:建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单,经济实用,成本较低,不需要借助其他特殊的装置就能完成,适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

  • 标签: 毛发 Δ9-四氢大麻酚 液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘 要:本文构建多种OPEs液液萃取与GC-MS/MS结合方法,同时选择内标法开展定量处理。本方法提取溶剂选择乙酸乙酯,基于优化条件,其定量限在0.1ug/kg—1.4ug/kg范围内,检出限在0.031ug/kg—0.4ug/kg范围内。该方法精准、快速、简便,在酒中OPEs检测方面具有良好适用性。

  • 标签: GC-MS/MS法 OPEs 测定方法
  • 简介:摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化,寻求差异脂质代谢物,初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法,采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房(ICU)明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行血清脂质代谢产物分析,并对质控样本进行基峰图(BPC)分析,验证实验的重复性;运用Student-t检验和差异倍数(FC)分析筛选差异脂质代谢物,判断其表达变化趋势;运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)观察两组样本整体分布情况,评价模型准确性,并结合变量权重值(VIP)选取差异显著的脂质代谢物;最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好,实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X=0.511,表示模型可靠;OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y=0.954,预测能力Q2=0.913,亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础,结合VIP>1,共筛选得到72个差异脂质代谢物,结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果,指认出24个可识别的差异脂质代谢物,其中磷脂酰乙醇胺(PE)8个,溶血磷脂酰胆碱(LPC)7个,磷脂酰胆碱(PC)6个,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)2个,磷脂酰丝氨酸(PS)1个。与健康对照者相比,脓毒症患者大部分脂质分子表达下调,包括PC、LPC、LPE和部分PE,而部分PE和PS则表达上调,主要与甘油磷脂中的PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)和LPC(18∶1)代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著,差异脂质分子PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)、LPC(18∶1)可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

  • 标签: 脓毒症 脂质组学 生物标志物
  • 简介:摘要:建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离,以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系,相关系数r≥0.99;样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LQD)均为1.0μg/kg;在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%,(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点,适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。

  • 标签: QuEChERS UPLC-TQS 苯并咪唑 大环内酯 青霉素
  • 简介:目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。

  • 标签: 法医毒物分析 高效液相色谱-串联质谱法 安眠镇静药物 固相萃取 尿液
  • 简介:摘要目的探讨LC-MS/MS法对人血浆中的西格列汀浓度进行测定及药物动学研究。方法选取人血浆样品,使用乙酸乙酯进行提取,再选用ZORBAXEclipseXDBC18色谱柱,以乙腈-10mmol/L的醋酸铵溶液作为流动相,流动相的流速设置为0.30mL/min,使用电喷雾离子化源与正离子方式监测多反应监测扫描方式,并进行定量分析。结果血浆中西格列汀批内、批间的精密度<15%,准确度为93.1%~105.4%。结论LC-MS/MS法能够快速、准确的测定人血浆中的西格列汀浓度,值得在西格列汀的浓度检测及药物动力学研究中应用。

  • 标签: LC-MS/MS法 西格列汀浓度 药物动力学
  • 简介:摘要:本文建立了一种利用液相色谱-串联质谱法LC-Ms/Ms测定蜂产品中氯霉素残留量的方法。样本提取、净化后,经乙腈-水流动相体系洗脱,C18色谱柱分析后,利用三重四级杆液相色谱质谱联用仪灵敏度高、专属性强、定量准确来检测氯霉素,可以用来快速筛查蜂蜜和蜂王浆中的氯霉素残留。

  • 标签: LC-Ms/Ms 蜂蜜 氯霉素残留
  • 简介:摘要:目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中吉非替尼和伊马替尼浓度的方法,并应用于临床进行药代动力学研究。方法:以苯海拉明为内标,50 L血浆经叔丁基甲醚进行液液萃取、离心后取上清液氮气吹干,最后通过流动相复溶进样分析;采用菲罗门Gemini C18色谱柱(规格3 μm,50*4.6 mm);流动相为(0.1%甲酸)2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈;梯度洗脱;流速为0.6 mL·min-1;离子源为电喷雾离子源(ESI);检测方式:正离子检测;扫描方式为多反应监测(MRM);定量分析离子对分别为m/z447.1100.0(吉非替尼),m/z494.3217.4(伊马替尼)和m/z 256.0167.2(苯海拉明)。结果:血浆中吉非替尼和伊马替尼的药物浓度在0.05~5μmol·L-1范围内线性良好,最低定量限均为0.05 μmol·L-1,吉非替尼和伊马替尼药物测定的日内精密度和日间精密度RSD

  • 标签: 吉非替尼 伊马替尼 液相色谱串联质谱法 含量测定
  • 简介:目的建立RP—HPLC法测定呱西替柳(GCTL)中水杨酸愈创木酚酯(GASAL)含量,用HPLGMS联用对GCTL中有关物质进行鉴别。方法用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1mL·min,柱温(30±0.15)℃,于检测波长为240nm定量测定CR2TL中GASAL含量,分别用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)和高效液相色谱飞行时间质谱联用(HPLGTOF-MS)鉴定有关物质。结果GASAL在3.0~100ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(RSD=1.53%)。在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加。HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-((2-甲氧基苯氧基)羰基)苯甲酚钠、2氧-2,3-苯并.2-氢呋喃7-羧酸-2-甲氧基苯酯、2-羟基苯甲酸-2-乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-(2‘-乙酰氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-2-甲氧基苯酯。结论测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20min内完成,GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等。

  • 标签: HPLC-MS HPLC-TOF-MS 呱西替柳 水杨酸愈创木酚酯 有关物质
  • 简介:在英语中,Mr,Mrs,Ms和Miss均可用作称呼名词.但所指对象不同,用法也不一样。

  • 标签: MR MRS MS MISS 用法 初一