简介：目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用（HPLC-TOF-MS）技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法HPLC-TOF-MS法采用ZORBAXEclipsePlusC18（100mm×3.0mm,1.8μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.2mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z100~2000。HPLC-MS/MS法采用WatersXBridge？BEHC18（150mm×4.6mm,2.5μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.4mL/min;ScheduledMRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒（0.5、5g/kg）,给药后于不同时间点颈静脉取血0.2mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。

简介：

简介：建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用（HPLC-MS/MS）的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定：以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限（S/N≥10）均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

简介：AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

简介：目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDOMGC18（100mm×3.0mm,3μm）液相色谱柱,以乙腈-水（含0.1%的甲酸）为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3mL.min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,质量数扫描范围m/z100～1000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。

简介：摘要：现阶段，采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式，处理过程中利用盐析-乙腈均质获取，经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化，然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下，将各项基质当成单点添加，以试剂线性作为校准曲线，提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看，当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话，可以采取定量分析的方式，在残留浓超出方法检出限以后，应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中，综合性检验了多项样品，勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象，同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起，以此与农药多残留检验需求相符合，获取精准数据，拓展和延伸农药检测类型，使检测方式成本被控制在合理范围内。

简介：摘要目的为鉴定口腔鳞癌的血清标志物和病理分型提供依据。方法采用表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)技术及其配套的金芯片(GoldChip)对30份腺癌及健康人30份计60份血清，进行蛋白质谱指纹图分析，筛选口腔鳞癌的差异蛋白。结果在口腔鳞癌患者血清中有3个高表达，m／z(质荷比)分别是9194．06Da，11681．15Da和51370．19Da，应用数据建立分类树模型，获得了一个由7个蛋白9194．06Da，51370．1Da，15879、1Da，6624．57Da，8929．80Da，1l681．1Da，1013．77Da组成的标志蛋白组合模式。在训练组中，该模型的敏感性和特异性分别为92％和96％。结论该模型对诊断口腔鳞癌具有较高的灵敏度和特异度，值得临床应用。

简介：表面增强激光解析离子化飞行时间质谱（SELDI-TOF-MS）技术是一种使用特殊的增强表面直接捕获待测样本中的蛋白质分子，然后经激光解析离子化．飞行时间质谱测定被捕获的蛋白质的相对分子量、丰度的新兴技术。目前该项技术已经成功应用于前列腺癌的诊断、子宫良恶性肿瘤的鉴别等方面。SELDI-TOF-MS技术通过寻找肿瘤病人相关的特异性蛋白用于对非小细胞肺癌的早期诊断，指导治疗及预测预后等方面具有很好的应用前景。

简介：目的：建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法：尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后（随机交叉）单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前（0h）及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果：西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

简介：目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis（MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱（2.1mm×100mm,3.5μm）色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液（氨水调pH=9.5）（65∶35）为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL～500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。

简介：[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm），流动相为乙腈：0.1%甲酸=50：50，流速为0.3 mL·min-1，用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM)，测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5～520 ng·mL-1（r=0.9985），低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%，且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

简介：建立灵敏、高效、可重复的HPLC-MS/MS法测定人血浆中己烯雌酚的浓度。血浆经乙酸乙酯蛋白沉淀,黄豆苷元为内标,使用AgilentC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈–2.5mM醋酸铵水溶液（60：40,v/v）为流动相,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,负离子多反应检测模式（MRM）,用于定量的离子反应分别为m/z267.2→237.3（己烯雌酚）、m/z253.2→132.3（黄豆苷元）。己烯雌酚浓度为0.1–20ng/mL时线性关系良好（r~2=0.9984）,该方法的重复性实验RSD为4.7%,准确度为90%–105%,最低检测限为0.1ng/mL。该方法重现性好,定量限低,适用于检测药物己烯雌酚的血药浓度并进行药代动力学研究。

简介：HighresolutionmassspectrometryincombinationwithdistillationandSARAfractionationprovidesusanopportunityforin-depthunderstandingaboutthehydrotreatingprocessatthemolecularlevel.Inthisstudy,theatmosphericresiduederivedfromArabianheavycrudeanditshydrotreatedproductswereinitiallysubjectedtodistillationandSARAfractionation.ThesaturateswerecharacterizedbyGCFI/FDTOFMS.ThearomaticsandresinswerecharacterizedbyAPPIFT-ICRMS.Compositionalchangesofdifferentcompounds(paraffins,naphthenes,aromatichydrocarbons,andheteroatomiccompounds)containedindifferentdistillates(vacuumgasoil,vacuumresidue)wereobtained.Moredetailedknowledgeaboutthehydrotreatingprocesswasachieved.

简介：摘要 : 目的：以 MALDI- TOF MS 为代表的蛋白质谱技术在微生物检验和科研中的应用 分析 。方法：文献检索及实际应用分析。结果：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI- TOF MS) 是一种软电离质谱，适用于分析蛋白质等生物大分子物质，可用来绘制微生物的蛋白质图谱，最终可达到鉴定目的。基于 MALDI-TOF MS 的蛋白质谱技术具有快速、准确、敏感性高、高通量等特点，目前已应用于细菌和真菌的鉴定，结论： MALDI-TOF MS 在微生物分型、耐药性分析等领域的应用初有成效，具有很大的应用发展空间。

简介：建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC—ESI-MS）检测方法。通过优化色谱和质谱条件，以β-蒎烯为内标物，利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10．8～86．4μg／mL时的线性关系良好，R=0．9985；最低检测限为0．4μg／mL（S／N=3）；最低定量限为0．9μg/mL（S／N=10）；平均回收率为98．32％，RSD为3．44％（n=5）。该方法具有流动相简单、分析时间短，以及不需对样品进行衍生，操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。

简介：目的建立用液相色谱-质谱（HPLC-MS）法测定鲜鱼中河豚毒素含量的方法。方法样品经粉碎、酸性水溶液提取、蛋白酶解、石油醚脱脂、有机溶剂甲醇沉淀、固相萃取柱净化后,以液相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果鱼肉和鱼肝中河豚毒素在0.10～10mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9991,平均回收率为94.6%~102%,相对标准偏差RSD小于6.6%,方法的最低检出限为0.03mg/kg。结论该方法操作简便、快速,为饮用水及水产品中河豚毒素的检测、相关的司法鉴定等提供了准确有效的科学依据。

简介：目的：建立HPLC-MS/MS法测定人尿液中依普利酮的浓度。方法：用蛋白质沉淀法处理尿液,采用WatersSymmetryC18色谱柱（50mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-1mmol/L乙酸铵水溶液（C）,梯度洗脱（0.01min：15%A,85%C;0.8min：100%A;2.1min50%A,50%B;2.11~3.5min：15%A,85%C）;流速：1.0ml/min,柱温：40℃,采用电喷雾离子源,正离子扫描模式检测。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应和稳定性。结果：依普利酮尿液浓度在5~2000ng/ml范围内线性关系良好（r〉0.9968）,定量下限为5ng/ml。批内精密度RSD〈4.31%,批间精密度RSD〈6.69%,提取回收率在94.41%~98.47%,基质效应在83.97%~99.22%（n=6）。结论：该法准确、灵敏,重复性好,可用于依普利酮在人尿液中浓度的测定。

简介：目的：研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法：灌胃给药后，收集大鼠胆汁，液液萃取，采用HPLC／MS／MS法分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18（5μm，4．6mm×250mm），流动相：甲醇-水-三乙胺（37：63：0．063，V／V／V），冰醋酸调pH至6．3，检测波长281nm。结果：在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物，初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论：罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。

简介：摘要：目的：建立一个用液相色谱－质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法：色谱柱：thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm，2.1×100mm)；流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液，梯度洗脱；流量: 0.3 ml/min；以三重四极杆串联质谱仪检测；柱温:25 ℃。结果：根据药材基质的不同，优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论：该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

简介：目的：采用HPLC-MS/MS法分析鉴定罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法：罗通定灌胃给予大鼠（120mg·kg^-1）,收集胆汁样品。色谱分离采用ZorbaxSBC18（150mm×0.5mmI.D.,5μm）;流动相：甲醇-水-三乙胺（30：70：0.07,V/V/V）;质谱分析采用（＋）ESI模式。结果：在大鼠胆汁中观察到4个罗通定代谢产物,初步推测其中2个为罗通定去甲基化后再与硫酸结合的产物。结论：去甲基化后形成硫酸结合物为罗通定在大鼠胆汁中一主要排泄形式。