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  • 简介:摘要目的建立饮料中色素及添加剂的检验方法。方法样品调节pH至近中性后定容,过滤后进高效色谱进行检测。结果分离效果良好,最低检出浓度为,回收率为72.0~103%之间,相对标准偏差在2.27~5.81%。结论该方法操作简单,检出限低,精密度好,适用于饮料中添加剂及色素的快速检测。

  • 标签: HPLC 饮料 添加 剂色素
  • 简介:【摘要】药物检测分析和提升医疗水平以及人类健康之间存在着密切联系。随着我国科学技术水平的不断提高,高效色谱分析作为快速、高效、准确的一种分离分析方法被医药分析领域广泛应用,属于一种发展比较迅捷的一种现代分析技术。中药材的质量,不仅会影响临床的疗效,而且还影响人们对中药质量的控制以及用药安全情况。所以严格控制中药材的质量,加强其检验不仅可以最大程度的强化中药在临床治疗中的效果,还可以促进自身的稳定发展。通过研究高效检测中的应用,展望其在药物动力学和医药分析学上的前景。

  • 标签: 中药 应用 高效液相检验
  • 简介:摘要高效液相色谱(High—PerformanceLiquidChromatography,HPLC)是以液体作为流动,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。其特点是分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单。本文从以下几个方面综述了高效液相色谱在药物分析中的研究进展。

  • 标签: 高效液相色谱法 药物分析 应用
  • 简介:摘要:新世纪人们对食品质量、食品安全提出了更高的要求,食品质量检测技术的有效应用成为受到关注的课题。本文从高效色谱技术的优势和应用要求出发,提出了在食品检测中提高技术检测效果的对策建议,对更好地保障民众食品安全提供了有力的技术支撑。

  • 标签: 高效液相色谱技术 食品检验 应用
  • 简介:自然界很多药物是手性药物,手性药物的开发已成为制药领域的必然趋势,其分析测定方法也得到快速发展。高效液相色谱作为经典实用的分析测定方法,得到了广泛的运用。本文综合国内外文献,综述了手性药物高效色谱拆分方法研究进展,为手性药物的含量测定和生物分析提供思路。关键词手性药物高效液相色谱拆分手性是自然界的本质属性之一,作为生命活动重要基础的生物大分子和许多作用于受体的活性物质均具有手性特征。对手性药物而言,两个对映体并非具有相同的药效。HPLC分离药物对映体可分为间接法和直接法,前者又称为手性试剂衍生化(CDR),后者可分为手性流动添加剂(CMPA)和手性固定相(CSP)。CDR是将不对称中心引入分子内,而CMPA和CSP法则是将不对称中心引入分子间。1CDRCDR是将药物对映体先与高光学纯度衍生化试剂(CDR)反应形成非对映异构体,再进行色谱分离测定,适用于不宜直接拆分的样品。该的优点是衍生化后可用通用的非手性柱分离,无需使用价格昂贵的手性柱,而且可选择衍生化试剂引入发色团提高检测灵敏度。金银秀等1采用手性衍生化试剂GITC对美西律进行柱前手性衍生化,建立了美西律对映体在人血清白蛋白中的测定方法。2CMPACMPA是将手性选择剂添加到流动相中,利用手性选择剂与药物消旋体中各对映体结合的稳定常数不同,以及药物与结合物在固定相上分配的差异,实现对映体的分离。此法的优点在于不需对样品进行衍生化,可采用普通的色谱柱,手性添加剂可流出,也可更换,同时添加物的可变范围较宽,使用比较方便。目前常用的手性流动添加剂有环糊精(CD)及其衍生物、配位基手性选择剂、手性离子对添加剂、蛋白质、大分子抗生素。2.1配体交换型手性添加剂此类添加剂多为氨基酸及其衍生物与二价金属离子铜、锌、镍等结合,以适当浓度分布于流动相中,然后外消旋体共同形成非对映的配位络合物进行拆分。2.2环糊精添加剂常用的环糊精主要为β-CD,β-CD络合的化学计量关系通常为11,但是其它比例也存在,在添加CD的RP色谱中,存在两个平衡流动相中游离溶质和CD络合物在固定相上的吸附平衡,其影响因素包括有机溶剂的用量及酸度等。如杨青等2以C18为分析柱,将β-CD、2,6-二甲基β-CD、2,3,6-三甲基β-CD分别作为手性流动添加剂,系统地研究了酮基布洛芬对映体在HPLC系统中的拆分。2.3手性离子对添加剂此方法为对映体与手性离子对试剂形成非对映离子对,利用其在固定相和流动之间不同的分配比来分离,手性离子对必须具有3点作用模式。3CSP手性固定相(CSP)是由具有光学活性的单体固定在硅胶或其它聚合物上制成的,在拆分中CSP直接与对映体相互作用,而其中一个生成具有不稳定的短暂的对映体复合物,造成在色谱柱内保留时间的不同,从而达到分离的目的。3.1天然高分子手性固定相这种固定相主要有蛋白质类、环糊精类、多糖及其衍生物类、冠醚等。其中,以环糊精类目前应用较多,同时CD分子上的手性中心也能选择性地与对映体作用。目前,以β-CD应用最多。不同的环糊精的空腔大小不同,α-CD适于分离小分子药物对映体,γ-CD适于分离大分子药物,β-CD对形成包合物有最佳大小的空腔,适用于大多数对映体的位阻和电子特征,如酮咯酸氨丁三醇盐对映体,佐匹克隆对映体,萘普生乙酯对映体的分离3。冠醚具有亲水性内腔和亲脂性外壳,可键合在硅胶或聚苯乙烯基质上制成手性固定相。根据主-客化学原理,用于含有能够质子化的伯胺功能团的药物对映体的分离,将(+)-18-冠醚-6-2,3,11,12-四羧酸键合至氨基丙基硅胶上作手性固定相,不仅可以分离具有伯氨基的药物对映体,如肌肉松弛药物氟喹酮、抗疟药伯氟喹等。3.1.1合成高分子固定相主要包括聚丙烯酞胺、聚甲基丙烯酸醋等含光学活性中心的高分子物质。运用较多的是交联聚酞胺,其分离机理一般认为是对映体与高分子聚合物本身的手性空间结合,同时还受到聚合物分子量,溶剂pH值等因素的影响。3.1.2氨基酸型手性固定相该固定相是以硅胶为起始原料,硅烷化成梭基型键合物,最后与有光学活性的氨基酸反应制得。其机理是对映体与固定相的氢键形成不同的非对映体络合物而分离。适于分离α-氨基酸衍生物、α-氨基烃基磷酸衍生物、二肽等,缺点是价格较贵。3.2配体交换型固定相该固定相是以某种聚合物,如交联的氯甲基苯乙烯与手性氨基酸结合而成,同时,还需过渡金属离子的参与,如Cu2+等。被拆分物质通过金属络合物与固定相上的配位基发生配体交换,络合在固定相上。由于这种络合是可逆的,因此这种方法的分离效果较好,一般用来分离各种氨基酸。3.3蛋白质类固定相AGP是一种键合的蛋白类手性柱,特别适用于阳离子型化合物,手性选择性强。蛋白质手性固定相主要靠氢键及范德华力维持其稳定,可以通过调节流动缓冲的组成、PH值和温度来改变手性选择性。蛋白质手性柱的最大优点在于,可使对映体在非衍生形式下得到分离,同时由于采用水流动,因此水样品可直接注射,其中α1-AGP柱尤其适合于对映体药物的分离。傅强等5研究了在卵类糖蛋白手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素,建立了尼卡地平对映体的拆分方法。大环抗生素是近年来比较流行的手性选择剂,大环抗生素具多个手性中心,多个官能团及特定的三维空间结构,它的手性识别机理结合了环糊精、蛋白质、多糖的性质,这类手性固定相拥有较大的对映体选择性,优异的拆分效率和较短的分析时间等优点,使之成为继环糊精之后的常规分析级手性固定相。参考文献1金银秀,曾苏.柱前衍生化RP-HPLC测定人血清白蛋白中美西律对映体J.中国药学杂志,2007,42(11)860-862.2杨青,唐瑞仁,曾莎莎.高效色谱手性流动拆分酮基布洛芬对映体J.分析试验室,2007,26(8)84-86.3刁全平,侯冬岩,回瑞华,等.高效液相色谱拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体J.鞍山师范学院学报,2005,7(6)58-60.

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  • 简介:摘要目的通过方法对旋覆花当中的绿原酸以及咖啡酸含量进行同时测定。方法采用正交分析对旋覆花的提取进行工艺优化,并针对旋覆花当中绿原酸及咖啡酸的含量选用高效进行检测,流动为甲醇-0.1%磷酸(比例为7030);色谱柱为Interil-ODS(250mm×4.6mm,5μm);检测波长为325nm;流速则控制为0.5mL·min-1。结果经过检测后发现,绿原酸和咖啡酸在0.83-4.54ug/ml、0.45-2.10ug/ml的范围内呈良好的线性关系,RSD为1.21%、1.43%。结论采用HPLC对旋覆花当中的绿原酸及咖啡酸含量同时检测,方法简便快捷。

  • 标签: HPLC法 旋覆花 绿原酸 咖啡酸
  • 简介:摘要目的探讨快速高效色谱分离技术在中药分析中的应用价值。方法研究组选取快速高效色谱分离技术(UPLC)分析仙灵脾、冬虫草,而对照组则选取高效色谱分离技术(HPLC)分析仙灵脾、冬虫草,对两组的检测结果进行分析比较。结果研究组两种药材分离速度及峰容量明显高于对照组,分离时间、LOQ(定量限)显著低于对照组,组间比较差异具有统计学意义(P<0.01)。结论在中药分析中选择快速高效色谱分离技术方案具有更显著的检测效果,分析时间明显缩短,灵敏度提高,值得临床推广及应用。

  • 标签: 快速,高效液相色谱,分离技术,中药分析
  • 简介:[目的]建立高效色谱(HPLC)同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和阿斯巴甜的方法。[方法]样品经去蛋白、脱色、超声提取、过滤膜等预处理,采用HPLC二极管分段多波长同时测定。[结果]方法线性良好,相关系数为0.9995—0.9999,回收率为90.70%-98.20%,相对标准偏差为0.41%-2.40%。[结论]方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。

  • 标签: 高效液相色谱 食品 安赛蜜 糖精钠 苯甲酸 山梨酸
  • 简介:摘要化学化工产业的发展要求化学分析技术和方法必须进行不断更新,高效色谱分析方法就是在这种形势下发展起来的一种现代化分析方式,它具有分析速度快、分离效率高等优势,是目前药物分析领域重要的检验手段和分析技术。超高效液相色谱(UPLC)是基于高效液相色谱的基础上形成的药物分析新技术,与高效色谱分析方式相比,它增加了高压输液泵、高效固定相、信息化、机械化以及高灵敏度等检测机械,使得化学药物成分分离速度更快、分析效率更高,并且实现了反复测试,因此该方法已被广泛应用于各种药物质量检测中。

  • 标签: 超高液相色谱 药物分析 应用研究
  • 简介:摘要目的采用高效法测定茹达-7中栀子苷的含量。方法以迪马-C18(250mm4.6mm,5µm)色谱柱,流动以乙腈-水(1189)流速为1.0ml·min-1,检测波长238nm。结果线性范围为0.150μg~1.800μg,r=0.9999,平均回收率为101.5%,RSD为0.61%。结论该方法便捷、灵敏、准确、重复性好,可以控制该药的质量。

  • 标签: 高效液相法 茹达-7 含量
  • 简介:摘要将分散微萃取与高效色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动复溶后高效色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

  • 标签: 分散液相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲类农药
  • 简介:目的研究联苯菊酯悬浮剂中有效成分含量的高效色谱测定方法。方法使用Agilent5HC-C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动,在203nm波长下检测联苯菊酯悬浮剂中的药物含量。结果联苯菊酯的线性相关系数为1.0000,5%联苯菊酯悬浮剂、7.5%联苯菊酯悬浮剂、15%联苯菊酯悬浮剂标准偏差分别为0.049、0.059、0.128,变异系数分别为0.98%、0.89%、0.88%,平均回收率分别为99.31%、100.64%、99.86%。结论该方法简便、快速,线性关系好,精密度和准确度较高,适用于联苯菊酯悬浮剂的含量检测。

  • 标签: 联苯菊酯悬浮剂 高效液相色谱 分析
  • 简介:摘要最近几年,我国的工业化进程持续加快,由此引发的环境污染问题越发凸显,也使得人们越来越重视环境保护,水质检测主要是通过对水体中污染物质的检测分析,判断水体的质量,为水污染的治理提供有效的参考依据。本文结合高效色谱技术的特点,对其在水质检测中的应用情况进行了分析。

  • 标签: 液相色谱技术 水质检测 应用
  • 简介:摘要目的建立测定复方红景片中红景天苷的高效色谱方法。方法色谱柱为ShimapackODS(4.6×250mm,5μm),流动为甲醇-0.5mol•L-1磷酸二氢钠(17∶83),检测波长275nm,流速为1.00mL•min-1,柱温为40℃。结果红景天苷在20.4μg•mL-1~102.0μg•mL-1间呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.90%(n=9),RSD为1.92%(n=9),稳定性RSD为1.21%(n=5),重复性RSD为1.35%(n=6),精密度RSD为1.12%(n=6)。结论建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方红景片质量的有效方法。

  • 标签: 复方红景片 红景天苷 高效液相色谱法
  • 简介:中图分类号R207.3文献标识码A文章编号1672-3783(2015)07-0410-01摘要建立了高效液相色谱同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。样品经乙醇.氨水.水溶液前处理,经ZORBAXSB.C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵为流动,进行梯度洗脱,用紫外检测器设定波长程序,分别在450nm、490nm、600nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.026~0.090μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在63.4%~101.2%之间,RSD(n=6)范围在1.14~6.26之间,满足食品中合成着色剂含量的检测需要。

  • 标签: 高效液相色谱法[合成着色剂[食品[检测
  • 简介:摘要目的高效色谱技术在药用辅料检测中的应用新进展。方法通过近5年来的文献查阅,论述了高效色谱一紫外检测器(HPLC-UV)、高效色谱一示差折光检测器(HPLC-RID)、高效色谱一蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)等不同方法在药用辅料检测方面的应用新进展。结果通过高效色谱一紫外检测器(HPLC-UV)、高效色谱一示差折光检测器(HPLC-RID)、高效色谱一蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)等不同方法在药用辅料检测方面的应用分析,得出HPLC与不同检测器联用,可以应用于不同种类的药用辅料分析,并且各具优势。结论在药用辅料检测中,各种联用技术将是未来发展的方向。

  • 标签: 高效液相色谱技术 药用辅料检测 应用
  • 简介:目的建立土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉的高效色谱分析方法。方法使用ODSC18色谱柱和可变紫外光检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比70∶21∶9)为流动,流速1.0ml/min,在220nm波长下,对土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉进行定量分析。结果4种农药在5-100mg/L范围内线性相关系数≥0.9997,检出限为0.04-0.60mg/L;添加水平在5-50mg/kg范围内,平均回收率为89%-102%,相对标准偏差为2.1%-4.1%。结论该方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。

  • 标签: 联苯菊酯:氯菊酯 毒死蜱 吡虫啉:高效液相色谱 定量分析
  • 简介:目的分析水中呋喃丹测量的不确定度与影响不确定度的因素。方法采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,计算相对扩展标准的不确定度。结果HPLC测定水中呋喃丹含量平均值为15.23μg/L,扩展不确定度为±0.66μg/L(置信度95%,k=2)。结论实验重复性和线性拟和是本实验不确定度的最大来源,应值得重视。

  • 标签: HPLC 呋喃丹 不确定度评估