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  • 简介:采用分散微萃取与色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清吸干至试管底部萃取剂沉积,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
  • 简介:指纹图谱技术在食品的质量控制中起着重要的作用。本文主要介绍了高效色谱指纹图谱在蜂蜜研究中的应用,以期为蜂蜜的鉴定、质量控制及标准的制定等方面工作奠定基础。

  • 标签: 蜂蜜 高效液相色谱 指纹图谱
  • 简介:建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法.试样用多功能净化柱净化,色谱-串联质谱基质内标法定量测定.结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50-1.00μg/kg。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 真菌毒素 测定方法 小麦粉 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 串联质谱法
  • 简介:【目的】建立面粉中尿素的高效色谱-荧光检测器法。【方法】样品用75%乙醇超声提取尿素,经过高速离心后,提取在酸性条件下,与9-羟基吨反应产生具有荧光特性的吨基脈,米用AlltimaC18HP高纯度硅胶基质的色谱柱进行相分离后,在激发波长为213nm、发射波长为308nm的条件下,用荧光检测器进行定量检测

  • 标签: 高效液相色谱 荧光检测器 尿素 面粉 测定 超声提取
  • 简介:建立了面粉中三聚氰胺的高效色谱-质谱测定方法。色谱条件:KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0.01-0.5mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%~99%。

  • 标签: 三聚氰胺 高效液相色谱-质谱 面粉
  • 简介:利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明:在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。

  • 标签: 干酪 蛋白酶微胶囊 反相高效液相色谱分析 主成分分析
  • 简介:反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,研究表明,反式脂肪酸摄入量过多会对人体会产生一系列不利影响,本文介绍了反式脂肪酸的结构、性质、食物来源及其分析方法研究进展,重点介绍了气色谱法和气色谱-质谱法对反式脂肪酸的检测。

  • 标签: 食品 反式脂肪酸 气相色谱法 气相色谱-质谱法
  • 简介:目的:建立测定乌龙茶水浸提物中儿茶素的高效色谱(HPLC)方法,研究单宁酶对儿茶素成分的影响。方法:通过优化色谱的流动组成。改善儿茶素的分离效果。缩短分析时间。利用一质联用及全波长扫描鉴定鸟龙茶水浸提物中的儿茶素.用回收率及相对标准偏差评价方法的适用性。以儿茶素成分的变化为指标,分析单宁酶对乌龙茶水浸提物的影响。结果:选用symmetryC18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,在流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长278nm,进样体积20μL的条件下,优化得到的流动为0.5%乙酸(A)和甲醇(B),梯度洗脱条件办0min:88%A;5min:88%A;16min:81%A;28rain:76%A;32min:70%A;40min:88%A;45min:88%A;样品分析时间为45min。乌龙茶水浸提物中含有表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子酰儿茶素(EC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等儿茶素以及没食子酸(GA)和咖啡因。用该方法检测乌龙茶中儿茶素组分,以上各种儿茶素的最低检出限在0.006~0.197μg/mL之间,定量检出限在0.019—0.656μg/mL之间.RSD在0.17%。1.57%之间.回收率96%~103%。经单宁酶作用后,乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素(EGCG、GCG、ECG)被完全水解.同时GA和非酯型儿茶素(EGC、GC、EC)含量分别增加了2059.7%、66.4%、39.1%、54.3%。结论:本试验所建立的HPLC方法能高效分离鸟龙茶水浸提物中的儿茶素,具有灵敏度高,精密度和准确性好的优点。单宁酶可高效水解乌龙茶水浸提物中酯型儿茶素。

  • 标签: 乌龙茶 儿茶素 高效液相色谱 液质联用 单宁酶
  • 简介:从青岛海藻化工厂海带浸泡中分离得到产酸克雷伯氏菌(KlebsiellaoxytocaXCH-1)。在有氧条件下。该菌在生长过程中产生大量的胞外多糖。并且粘度很大。目前国内外尚未有关于该菌胞外多糖理化性质的研究报道。实验用KlebsiellaoxytocaXCH-1胞外多糖为化学均一物质。用气色谱分析法分析KlebsiellaoxytocaXCH-1胞外多糖单糖组分,结果表明其主要由D-葡萄糖、D-半乳糖和L-鼠李糖组成。

  • 标签: KLEBSIELLA oxytoca XCH-1 胞外多糖 气相色谱
  • 简介:用GC-MS分析方法对蜂胶中醇溶性物质进行了分离鉴定,经提取、除蜡、浓缩,采用HP-5石英细管柱进行分离,共鉴定出86个化合物,其中有9个黄酮类化合物,含量达到39.73%,还有大量的有机酸、萜烯类化合物,对于评价蜂胶类产品的保健功能和质量标准制定起到一定的指导作用。

  • 标签: 蜂胶 GC-MS 分析
  • 简介:为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机富集全蝎中的疏水化合物,下层水提取极性小分子。提取物经气色谱-质谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸(赖氨酸除外)和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。

  • 标签: 蝎子 脂肪酸 氨基酸 气相色谱-质谱联用 样品处理
  • 简介:建立高效色谱二极管阵列法对小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的同时分析方法。对影响2种物质分离和定量的因素(流动、洗脱程序、提取试剂、色谱柱和提取时间等)进行选择。优化分析后的方法表明,样品用乙腈提取10min后采用普通C18分析柱,以乙腈/20mmol/L乙酸铵水溶液为流动梯度洗脱可对苯甲酸、过氧化苯甲酰进行有效分离,具有良好的线性、精密度、正确度和回收率。该方法可用于同时测定小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰。

  • 标签: 过氧化苯甲酰 同时测定 苯甲酸 小麦粉 液相法 高效液相色谱
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定天然酿造酱油和水解植物蛋白调味中有机酸的方法,样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离良好,其在一定线性范围内相关系数在0.9990以上,回收率在96.0—103.9%,检出限在0.001—0.005mg/mL,相对标准偏差在1.1—3.3%,并对天然酿造酱油和水解植物蛋白调味样品进行了检测。

  • 标签: 液相色谱 有机酸 酱油
  • 简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出,在线浓缩。用气色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。

  • 标签: 凝胶渗透色谱 气相串联质谱 海产品 多氯联苯 农药
  • 简介:美国科学家最近发现对于那些大量失血而又无法立刻得到输血的伤员来说,芦荟提取能够起到血液临时替代品的作用,给他们注射芦荟提取可以帮助维持身体器官的正常运作。

  • 标签: 临时 血液 大量失血 正常 输血 提取液
  • 简介:为建立高效色谱测定黄酒中瓜氨酸含量的方法,采用OPA为柱前衍生剂,醋酸钠-乙腈-甲醇-水混合体系梯度洗脱,流速为2.0mL/min,DAD检测波长为UV-338nm。在10~200mg/L范围其浓度与响应值具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,相对标准偏差0.153%~0.921%,回收率98.44.70%~100.81%;检出限为1.048mg/L,定量检出限为3.460mg/L。广东客家娘酒中瓜氨酸的含量58.84~80.83mg/L,江浙黄酒中瓜氨酸的含量162.61~178.26mg/L。

  • 标签: 黄酒 高效液相色谱 瓜氨酸
  • 简介:对高效液相色谱法测定全麦粉中呕吐毒素含量进行了研究,分析了前处理方法、提取方式和提取时间、标准曲线及色谱柱等因素对全麦粉中呕吐毒素含量测定结果的影响。结果表明:与多功能净化柱法相比,对于样品提取色泽深的陈麦粉,采用0.1%吐温洗脱添加样品后的免疫亲和柱,样品处理干净,色谱图杂峰少,利于目标峰分离。

  • 标签: 高效液相色谱法 呕吐毒素 测定结果 全麦粉 样品处理 提取时间
  • 简介:暖型啤酒是针对冬季市场开发研制的,而生产暖型啤酒过程中,极其重要的一个环节便是营养的制备与添加。本文以生姜为原料提取姜汁,提取后的净汁经澄清、除杂后与少量红枣汁和红糖一起作为营养添加到微型啤酒的发酵罐中与麦芽汁和糖浆一同发酵,发酵后制成的啤酒在保持原啤酒特点的同时,更显风味独特,并且具有温胃祛寒,

  • 标签: 暖型啤酒 营养液 姜汁 红枣汁