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  • 简介:目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

  • 标签: 气相色谱质谱法 氯丙嗪 猪肉 兽药残留
  • 简介:摘 要:目的 社会面上电子烟油中非法添加依托咪酯逃避监管,建立一种简便的测定电子烟油中依托咪酯的色谱-质谱联用法。方法 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱温:100C保持1.5min,以 25C/min程序升温至280C保持15min; 流速:1 mL/min;进样口温度:250C;离子源温度:230C;接口温度:280C;采用全扫描模式,质量范围 m/z 50-500;分流比10:1;特征碎片离子:244, 105,77,51。结果 用GC-MS定性定量分析电子烟油中的依托咪酯,线性关系良好,相关系数R2为0.9996,回收率为95.89%,RSD为2.49%,检出限为0.1ug/mL,定量限为1ug/mL。结论 本方法样品前处理简便,耗时少,具有良好的选择性、准确性和重复性,能满足对电子烟油中依托咪酯的测定要求。

  • 标签: 依托咪酯 气相色谱质谱法 电子烟油
  • 简介:建立了一种应用色谱-质谱法测定空气和废气中乙醇含量的分析方法;采用活性炭管吸附采样,异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸,经毛细管色谱柱分离,以色谱-质谱法测定乙醇的含量。该分析方法处理样品简便快速,无干扰,灵敏度高,检出限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气和废气中乙醇的监测。

  • 标签: 环境空气 气质联用仪 乙醇 活性炭管
  • 简介:建立了简单、可靠的色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固小柱净化,4%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子(m/z179、250、267、502)模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20.0~1000μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0.997;饲料试样在20.0、100和5000μg/kg三水平加标平均回收率在67.5%~92.3%,变异系数在3.0%~12%;方法检出限达5μg/kg。

  • 标签: 莱克多巴胺 饲料 气相色谱-质谱法
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  • 简介:反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,研究表明,反式脂肪酸摄入量过多会对人体会产生一系列不利影响,本文介绍了反式脂肪酸的结构、性质、食物来源及其分析方法研究进展,重点介绍了色谱法和气色谱-质谱法对反式脂肪酸的检测。

  • 标签: 食品 反式脂肪酸 气相色谱法 气相色谱-质谱法
  • 简介:摘要应用色谱-串联质谱法(gaschromatography-masssepetrometry,GC-MS)对动物组织中五氯酚(PCP)进行分析测定。将其粉碎拌匀,用酸化丙酮浸提萃取。采用色谱-串联质谱对提取到的经纯化后五氯酚进行测定。该方法线性范围为0.20~31.00ng/mL,线性相关系数为0.9997,定量下限为0.10μg/kg,加标回收率为88.73%~109.97%,相对标准偏差为6.08%~9.42%。

  • 标签: 气相色谱 串联质谱法 动物组织 五氯酚
  • 简介:建立了组合柱固萃取-色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固萃取净化后供气色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:采用色谱质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法
  • 简介:摘要色谱法是现代化学分析中重要的检测技术。它在现代药物分析和食品检测中发挥着越来越重要的作用。色谱技术的发展为药物成分的分离检测、残留分析和食品安全检测提供了良好的平台,同时它具有灵敏度高、特异性高、分析速度快等特点,无法与检测技术特点相匹配。随着检测技术的发展,色谱在检测领域必将发挥更大的作用。随着色谱检测技术的不断改进,其技术和自动化水平也在不断提高。介绍了色谱质谱的原理和优点,分析了色谱质谱在食品检测中的应用。

  • 标签: 质谱法 食品药品安全 应用
  • 简介:建立固萃取-色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:建立以液液萃取-色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001~0.003g/L,对0.20g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%~112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%~13.8%。

  • 标签: 多氯联苯 气相色谱-质谱法 地表水
  • 简介:摘 要:建立了色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的分析方法。样品用体积比为1:1的丙酮和正己烷溶剂进行加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、色谱-质谱法-选择离子扫描测定。阿特拉津曲线浓度范围为0-1.0mg/L,相关系数能达到0.997以上,方法检出限:0.006mg/kg,对实际样品进行高、中、低浓度的加标后测定,样品加标回收率范围为68.4%-122%,方法精密度实验室内相对标准偏差:5.9%-17%,替代物回收率(30个样品)为93±46%。

  • 标签: 加压流体萃取 气相色谱-质谱法 选择离子扫描 土壤 阿特拉津
  • 简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固萃取的方法进行样品提取和净化,色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固萃取-色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。

  • 标签: 生物标志物 苯酚 邻苯二酚 对苯二酚 间苯三酚
  • 简介:建立了固萃取-色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。

  • 标签: 固相萃取 在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱 有机氯农药 党参
  • 简介:摘要采用液液萃取前处理与色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、浓度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响。从而判断用所建立的方法是否适合测量东莞某水厂的实际样品中的四乙基铅。

  • 标签: 液液萃取 气相色谱/质谱 四乙基铅
  • 简介:摘要:利用色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况,帮助保护消费者的健康。通过对样品进行分析,可以确定食物是否符合卫生标准,并为食品安全管理提供依据。这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制,有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。

  • 标签: 蔬菜 水果 农药多残留 气相色谱-质谱法
  • 简介:摘要:本研究采用色谱-质谱法测定土壤中有机磷类农药的含量,确定其方法测定下限为0.4-1.2mg/kg,精密度为0.50%-16.15%,在土壤浓度0.75mg/kg-10mg/kg添加水平内其回收率为80%-125%。研究表明色谱-质谱法精密度及准确度较高,符合日常土壤检测要求,是较为稳定便捷的测定土壤中有机磷类农药的方法。

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