食品防腐剂测定方法研究

食品防腐剂测定方法研究

李颖

北京顺鑫石门检测技术有限责任公司 101300

摘要：

人类生命的维持离不开食品，而健康的维持与食品的新鲜程度有着密切的关系。在我们生活中常常食用的含有诸如蛋白质、脂肪等营养物质的食品常常会在微生物的作用下发生变质，原有的营养物质流失，甚至会危害人体健康。为了让食品获得更长的保存时间，可以通过各种物理或者化学方式来进行食品保存，有效减少微生物的破坏作用。低温冷藏、空气隔绝、辐射等都属于常用的物理保存方法，而防腐剂则属于常用的化学方法。在食品的生产加工中，保鲜防腐是需要解决的首要问题，而针对食品防腐剂进行有效检测以确保其安全性则是公众关注的重要民生问题。本文主要从食品防腐剂相关分类情况出发，分析常用的食品防腐剂测方法。

关键词：食品防腐剂；检验检测；研究进展

前言

随着生活水平的提高，人们对食品保鲜技术及防腐剂的关注度也越来越高。但是，近年来因防腐剂导致的食品安全问题频发，严重影响消费者的生活质量和生命健康，同时也在社会上造成一定的防腐剂恐慌。国家法律规定食品防腐剂应符合以下标准，即合理使用对人体无害；不影响消化道菌群；不影响药物抗菌素的使用；在消化道内可降解为食物的正常成分；对食品热处理时不产生有害成分等。目前，我国已经批准32种食品防腐剂可适量应用于22种功能类别的食品，并制定了严格的使用标准，因此，食品防腐剂在大多数食品保存过程中仍具有相当的重要性、必要性及现实意义。为保障合理安全地使用防腐剂，同时加强监管力度，防腐剂的检验技术显得尤为重要，本文主要探讨食品防腐剂的种类及检测技术的研究现状，并论述未来食品防腐剂的发展趋势。

1. 食品防腐剂的原理、种类及应用现状

食品防腐剂的保鲜原理包括以下3种：其一是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢以抑制酶的活性；其二，使微生物的蛋白质凝固或变性，干扰其生存和繁殖；第三为改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物的排泄，导致其失活。按生产来源，食品防腐剂可分为化学防腐剂和生物防腐剂（天然防腐剂）——化学防腐剂通过化学反应合成，常用的有苯甲酸、山梨酸、硝酸盐及亚硝酸盐等；生物防腐剂从微生物、动植物中分离提取获得，目前收入GB2760标准的有乳酸链球菌素和纳他霉素。

2. 样品前处理

由于食品与防腐剂在加工中进行了充分混合，且防腐剂添加量较少，导致检测食品中防腐剂具有较高难度。因此，在分析前，必须对样品进行处理、分离和提纯被测组分。

2.1　超声波提取法

超声波提取是利用超声波具有空化效应和热效应的特点，通过提高介质分子的运动速度、增大介质的穿透力，打破细胞壁、细胞膜以提取生物有效成分。通过超声提取蜜饯中苯甲酸和山梨酸，回收率均达到 92% 以上。处理糕点类样品时，先将样品粉碎，再溶于水进行超声提取，然后用沉淀法提取液中的蛋白，离心去除蛋白质，最后将上清液过微孔滤膜进样液相色谱检测。可得出该方法苯甲酸钠和山梨酸钾的回收率在 96% ～ 102%。使用超声波提取法相对来说提取率较高，但在使用超声波对样品进行处理后，细胞膜中的物质会不同程度的溶出，加大了后续分离的难度。

2.2　溶剂萃取法

溶剂萃取法是利用样品中不同组分在不同溶剂中溶解度的不同从而达到分离提取目的化合物的目的。要获得较高的萃取效率，可采用高分配系数的萃取剂、增加萃取剂用量、多次萃取等方法。

2.3　固相萃取

固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与其他化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，或者加热解吸附达到分离和富集目标化合物的目的。

3. 食品防腐剂的检测技术现状

3.1高效液相色谱法（HPLC）

高效液相色谱法简称为HPLC，常被用来结合光谱法对食品中的防腐剂进行检测，不仅灵敏度高，而且分析速度快，检测效率非常高，是一种常用的检测技术。有学者研究建立的高效液相色谱法对熟肉制品中的山梨酸、苯甲酸等防腐剂进行测定，在实验过程中配置乙腈-20mmol/L的磷酸二氢钾溶液作为流动相，测定得到波长结果为230nm，在0.05到0.30mg/mL区间内表现出的线性关系比较好，得到最低检出限在1.2到1.8mg/kg之间，得到最低定量限在3.6到5.4mg/kg之间，而实验中平均加标回收率为94.8%~96.9%。根据已经开展的高效液相色谱法检测食品防腐剂的研究进展可以发现，高效液相色谱法在检测过程中得到的检测限都比较低，表现出很高的灵敏度，与防腐剂的分析条件相符合，是一种对食品防腐剂进行有效检测的方法。

3.2气相色谱法

气相色谱法简称为GC，由于在食品检测中表现出分析速度快，样品分离效果好，能够准确进行定性定量检测，适用范围广，选择性强等优点，目前已经在我国食品防腐剂检测过程中得到广泛应用。研究人员通过建立火焰离子化检测器气相色谱仪，在50摄氏度的初始温度下对样品进行分离，在十分钟内以每分钟5摄氏度的速度上升到280摄氏度，在这种条件下有效检测出饮料以及酱油中存在的丙酸、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、山梨酸、对羟基苯甲酸丁酯等八种防腐剂。根据检测结果可以发现，气相色谱法不仅有着更宽泛的线性范围，无论是在检测结果的精密度还是在样品回收率上都有着非常好的检测效果。

3.3离子色谱法

离子色谱法简称为IC，对食品防腐剂进行检测时不仅有着很高的灵敏度，还有着很好的选择性，前期对样品的处理方法比较简单，能够同时满足对多组样品的有效检测。

3.4薄层色谱法

薄层色谱法简称为TLC，在检测过程中需要应用到的设备仪器比较简单，相对来说属于检测成本低但是检测效率高的一种检测技术，在我国食品与保健品防腐剂检测中得到广泛应用。

3.5分光光度法

与其他测定方法相比，分光光度法不仅具有很高的检测灵敏度，而且在具体的检测操作中更加便捷，常被用来对食品中的防腐剂开展定量与定性分析。

3.6毛细管电泳法

细管电泳法简称为CE，有研究人员将毛细管电泳法与Peakmaster软件结合起来检测鸡尾酒、苹果醋等常见饮料中添加的山梨酸钾、苯丙氨酸、肉桂酸、苯甲酸、抗坏血酸等添加剂进行检测的研究过程中，线性范围在20到160mg/L之间，样品回收率在97.3%到103.0%之间，检出限在0.23到0.77mg/L之间。还有研究人员开展的利用高效毛细管电泳法研究中，通过配置pH值为9.35的硼砂盐溶液作为缓冲液，创建25kV电压的电泳条件，在200nm波长下分析饮料中存在的包括山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在内的7种防腐剂，在得到的检测数据中，线性范围在0.6到240μg/mL之间，样品回收率在79.6%到120.3%之间，检出限在0.07到0.14μg/mL之间，而相关系数为0.9990~0.9998。

4. 食品防腐剂检测技术展望

对食品防腐剂的有效测定常常需要经过三个步骤：一是对待检食品进行取样，并做好样品处理，然后从样品中提取存在的防腐剂成分；二是借助相关检测仪器进行成分分析；三是根据仪器检测出的结果进行计算，确定食品中防腐剂的含量。现阶段我国食品防腐剂测定方法发展速度很快，尤其是在检测过程中的样品前处理以及仪器分析两个板块进步更为明显，在样品前处理中加速溶剂萃取法、超声波提取法、固相萃取法等先进的处理技术都已经应用到实际工作中，不仅大大提升了工作的效率，减低检测成本，还大大提高了检测结果的精确度。而在仪器检测过程中，超高效液相色谱仪技术、气质联用技术、液质联用技术结合都已经在防腐剂检测中发生了非常显著的作用。但是由于我国食品生产过程中涉及到的食品成分非常复杂，各种添加的防腐剂种类非常多，很多检测仪器的采购成本过于高昂，食品防腐剂检测还存在很大的发展空间，需要进一步进行发展提升。

结束语：

对食品中添加的各种防腐剂进行有效测定是为了更充分合理的使用防腐剂，实现防腐剂的健康合理发展，直接关系到人们的生命健康安全，需要引起充分重视，在政府、企业、消费者等社会各界力量的关注下齐心协力，加强对食品防腐剂的监管于测定，致力于安全食品环境的有效创建。

参考文献：

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