简介：目的：研究苔类植物石地钱中具有微管抑制活性的大环双联苄类化合物。方法：在具有微管抑制活性的石地钱提取部分中，利用LC-DAD／MS／MS方法检测其中的大环双联苄，通过制备高效液相分离和纯化此类化合物、光谱方法鉴定其结构，利用稳定表达EYFP—tubulin的HeLa细胞株考察其抑制微管活性。结果：LC—DAD／MS／MS检测到11个双联苄类化合物，经分离纯化得到其中8个并鉴定为：异地前素C（1）、片叶苔素C（2）、新地前素A（3）、地前素A（4）、异片叶苔素C（5）、片叶苔素B（6）、羽苔素E（7）和地前素C（8）。化合物4和8具有显著的抑制微管解聚活性。结论：化合物3—7均为首次从该植物中分得，并首次报道联苄类化合物具有微管抑制活性。

简介：【摘要】目的：分析GC-MS/MS法测定药品中N-亚硝胺类化合物的含量。方法：选择甲醇作为提取试剂，通过气相色谱质谱法测定药品中N-亚硝胺类化合物含量，主要为药品中 N-亚硝胺类化合物的痕量检测提供科学数据。结果：本次检验药品中不含N-亚硝胺类化合物，NDEA、NDMA、NDIPA的平行加标回收率为最大为114.6%，最低91.5%，相对标准偏差：0.975%～3.02%（n=6）。结论：GC-MS/MS法操作方便，能够为药品中N-亚硝胺类化合物含量分析提供科学依据，可推行。

简介：摘要目的探讨炮制对白术芍药散中8种成分在大鼠体内药代动力学的影响。方法将大鼠分为生品组与炒品组，分别灌胃生品及炒品组成方水煎液，定时进行眼底静脉采血并分离血浆，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测2组大鼠血浆中白术芍药散8种特征性成分含量，并进行方法学考察。采用DAS软件对血药浓度及采血时间进行分析，获得不同组别的药-时曲线，计算并分析药动学参数。结果生品组与炒品组大鼠血清中８种成分的血液达峰浓度、达峰时间、药时曲线下面积、平均驻留时间均有不同程度上的差异。结论炮制对白术芍药散中8种成分在大鼠体内的药代动力学有所影响，可能会影响白术芍药散的临床疗效。

简介：视神经脊髓炎(neuromyelitisoptica,NMO)是视神经和脊髓同时或相继受累的急性或亚急性脱髓鞘病变,但对其病的很多认识还存在分歧,特别是在其病是否为一独立疾病还是MS的一个临床亚型方面还存在很多争议,总结了一些对于此的不同观点以供参考。

简介：目的研究朝鲜苍术挥发油成分，为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，GC毛细管柱色谱法进行分析，峰面积归-化法确定其相对含量，气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种，鉴定出55种化学成分，鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的79．94％，主要成分有苍术酮（31．1831％）、3-羟基-6β-环丙烷-5β-胆甾烷（12．3086％）、5α-螺甾烷（11．2161％）、巴伦西亚橘烯（7．05606％）、γ-榄香烯（4．24732％）、菜油甾醇（2．11089％）、石竹烯（1．44473％）、β-桉叶烯（1．43541％）、9，10-脱水-异长叶烯（1．21445％）、α-石竹烯（0．72132％）。结论朝鲜苍术挥发油的主要化学成分为倍半萜类化合物。

简介：AristolochiaeFructus,aChineseherbalmedicinederivedfromthefruitofAristolochiacontortaBge.,containsnephrotoxicaristolochicacidanalogues(AAAs).Accordingtoancientmedicaltexts,variousmedicinalpartsofthefruitofA.contortawereeverused.Inordertorevealwhichpartcouldbesafelyandeffectivelyused,itisnecessarytoanalyzethechemicalprofilesofdifferentmedicinalparts.HereinwecomparedthechemicalcompositionsanddeterminedaristolochicacidI(AA-I)andaristolochicacidII(AA-II)inthefourpartsviz.outerpericarp,innerpericarp,septum,andseed.Ultra-highperformanceliquidchromatographyequippedwithquadrupoletime-of-flightmassspectrometry(UHPLC-QTOF-MS)wasappliedforchemicalprofiling.Ultra-highperformanceliquidcoupledwithtriplequadrupolemassspectrometry(UHPLC-QqQ-MS)wasemployedtoquantifyAA-IandAA-IIindifferentparts.Itwasfoundthatthechemicalcompositionsofthefourpartsvariedbothqualitativelyandquantitatively.Atotalof10AAAs,including5aristolochicacidsand5aristolactams,togetherwith3alkaloids,wereunambiguouslyortentativelyidentifiedbyUHPLC-QTOF-MS.ThequantitativelyanalyticalresultsobtainedbyUHPLC-QqQ-MSshowedthatAA-IandAA-IIexclusivelyaccumulateintheseedsofA.contorta.Thesefindingsprovidesupportingdatafortherationalselectionofmedicinalparts.

简介：目的：建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MS／MS方法，并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片（每片含0．02mg炔雌醇和0．1mg左炔诺孕酮）后炔雌醇的药动学特征。方法：血浆样品经过环己烷-乙醚（7：1）提取吹干后，残渣溶解于pH10．5的碳酸氢钠溶液中，并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MS／MS分析。以HederaODS-2（2．1mm×150mm，5μm）为分析柱，流动相为含0．1％甲酸的水溶液一甲醇（13：87），梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m／z530．2→171．1和m／z430．1→372．2，对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后，血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论：炔雌醇的血药浓度在1．059±211．7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为（58．1±25．1）Pg·mL^-1叫和（76．5±19．7）Pg·mL^-1，k分别为（1．8±0．6）h和（1．9±0．9）h，AUC分别为（611±223）Pg·h·mL^-l和（762±189）Pg·h·mL^-l，如分别为（1z．36±4．42）h和（15．44±3．81）h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。

简介：目的:建立用于测定三七皂苷R1血药浓度的液相色谱-质谱联用分析方法,并研究三七皂苷R1在犬体内的药代动力学.方法:Beagle犬6只iv0.7131mg·kg-1三七皂苷R1后采集系列血样,利用LC-MS联用系统测定血浆药物浓度,并用3P97软件拟合求算药代动力学参数.结果:三七皂苷R1浓度在5.0～2000μg·L-1内,线性关系良好(γ=0.9996).绝对回收率高于90%,日内、日间RSD均小于15%,符合生物样品分析要求.6只Beagle犬iv0.7131mg·kg-1三七皂苷R1后的血药浓度-时间曲线符合二室模型,其分布和消除相的半衰期分别为38.59min和230.06min.曲线下面积(AUC)、中央室分布容积(V)和血浆清除率(CL)分别为67353.75mg·min·ml-1,3.53L·kg-1和0.1068L·kg-1·min-1.结论:建立的LC-MS联用方法专属性强,灵敏度高,可用于三七皂苷R1的体内定量分析.

简介：目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定比格犬血浆中的氯维地平及其主要代谢产物去乙基非洛地平（H152/81）的方法,并将其应用于氯维地平脂肪乳注射液在比格犬的生物等效性研究中。方法：本实验采用尼莫地平作为内标,血浆样品采用蛋白沉淀处理,分析柱为SynergiPolar-RPC18色谱柱（80,4μm,50mm×2.0mm）,流动相为0.1%甲酸乙腈和10mmol/L醋酸铵水溶液,采用梯度洗脱,使用电喷雾电离源（ESI）,采用MRM扫描方式进行分析。结果：氯维地平在1~200ng/mL、去乙基非洛地平在5~1000ng/mL范围内线性良好（r〉0.995）。待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。血浆样品经历3次冷冻-解冻循环和-80℃放置27d都是稳定的。结论：本方法适合用于氯维地平脂肪乳注射液的生物等效性研究。

简介：建立一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中甘草次酸的浓度,并用于甘草酸铵的人体药动学研究。采用液-液萃取法进行血浆样品预处理,色谱柱为C_（18）柱,流动相为乙腈-5mmol/L乙酸铵（70：30,v/v）,流速0.8mL/min。采用负离子模式,多离子监测（MRM）方式进行检测,甘草次酸与内标甲砜霉素离子对质核比（m/z）分别为469.3→355.3、354.1→185.0。方法学验证表明此方法特异性强、灵敏度高、准确度与精密度符合要求,线性范围为0.5-500ng/mL,血浆样本经两次冻融及冷冻稳定良好,可以用于甘草酸铵的人体药代动力学研究。健康志愿者口服75mg甘草酸铵后,活性代谢产物甘草次酸的药动学参数如下：AUC_（0-t）（3457.26±1999.01）ng·h/mL、AUC_（0-∞）（3708.85±2428.36）ng·h/mL、MRT_（0-t）（19.69±4.03）h、MRT_（0-∞）（22.83±8.45）h、t_（1/2）Z（11.71±7.77）h、T_（max）（13.40±4.84）h、CLz/F（29±17±19±82）L/h、Vz/F（487.38±518.07）L、C_（max）（215.85±99.88）ng/mL。

简介：目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDOMGC18（100mm×3.0mm,3μm）液相色谱柱,以乙腈-水（含0.1%的甲酸）为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3mL.min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,质量数扫描范围m/z100～1000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。

简介：本文首次以吖啶橙为荧光探针建立了在线HPLC—DAD—MS……n-DNA—AO—FLD检测系统并应用于天然药物的活性成分研究中，该系统可以同时给出所测天然药物的指纹图谱、各色谱峰的紫外光谱、总离子流图，多级高分辨MS数据以及各化合物与DNA结合的活性图谱，能够对天然药物进行高效分离、结构鉴定和活性检测以及构效、量效关系和作用机理研究。本文采用该系统对紫草正己烷提取物进行了快速分离、结构鉴定和活性研究，证明5个萘醌类化合物具有明显的DNA结合活性；构效和量效关系研究表明，紫草萘醌化合物的母核能嵌插在DNA碱基对中，阻断DNA的复制，侧链上的羟基酰化能够促进与DNA结合，对活性有较大的影响。本文为天然药物中发现抗肿瘤药物提供了简便、快速、精密度高、稳定性好的研究方法。

简介：Aconitumspecies(Ranunculaceae),whichdistributewidelyinmiddleandlowerreachesoftheYangziRiver,northandsouthwestofChina,containhighlytoxicdiesterditerpeneAconitumalkaloids,especiallyhighcontentofaconitine.

简介：目的介绍MS-Excel电子表格软件在药理生物统计中的应用。方法运用MS-Excel软件对药物生物统计中的数据进行处理。结果简便、实用、迅速、准确，能显著提高工作效率和文档处理水平。结论MS-Excel是一优秀通用软件，易于应用推广，可弥补其他药学专用软件的不足。

简介：摘要：随着药品研发技术水平的不断提高，考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征，为了保证药物的安全性和有效性，推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需，以此同时，ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角，有效地提升了药物分析的水平。本文介绍了ICP-MS的关键技术，分析了其在药物检测中的具体应用，最后通过全面了解ICP-MS的应用，提出针对方法缺陷需要注意的问题。

简介：【摘要】目的 用气相色谱-质谱联用仪对柴银退热凝胶及其中所含柴胡、金银花、薄荷、葛根挥发油的有效成分进行分析，为质量评定和凝胶产业化生产提供支持。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柴银退热凝胶及四味药物的挥发油，经甲醇稀释定容，再用无水硫酸钠脱水。运用GC-MS进行成分分析、结合光谱库检索，对药材中的色谱峰进行归属，并采用色谱峰面积归一法计算每个成分的相对百分比。结果 从中药柴银退热凝胶及其组成药味的挥发性成分中共鉴别出118种成分，其中DL-薄荷醇（57.57%）相对量最高。通过色谱峰的药材归属，已将113个色谱峰归属到对应药物，占鉴别总峰的95.76%。结论 使用GC-MS法对柴银退热凝胶挥发油进行分析，为其退热成分的研究和质量把控提供参考。

简介：

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简介：摘要目的探讨血清蛋白质组学研究中高丰度大分子蛋白质的去除方法及其效果。方法利用不同浓度的乙腈-异丙醇处理血清，采用凝胶电泳和二维液相结合MAILDTOF/TOF-MS鉴定蛋白。结果乙腈-异丙醇沉淀可去除血清中绝大大部分高丰度大分子蛋白质，但蛋白质和多肽丢失失较多，初步的质谱鉴定得出26种蛋白。结论乙腈-异丙醇处理血清有可能为血清蛋白质组学提供简单有效的分析某些蛋白的方法。

简介：摘要目的建立中成药、保健食品中非法添加的13种抗风湿化学成分的快速测定方法。方法采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC–QTOF-MS法)，使用AgilentZORBAXExtend-C18RRHT色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)，以甲醇(A)-20mmol-1醋酸铵溶液为流动相，梯度洗脱。结果上述13种化学成分在一定范围内具有较好的线性关系，r值均大于0.9821，精密度RSD均小于10%，加样回收率均在97.2%～103.8%之间。结论该方法灵敏度高，专属性强，适用于对抗风湿类中成药、保健品中非法添加成分的高通量筛选。