简介:摘要:当前,原料乙腈在有机合成行业普及使用率很高,但是乙腈中含有的氢氰酸、丙烯腈等杂质会影响其下游产品质量;常规的乙腈精制装置采用两段式脱氢氰酸法,第一步是物理分离,通过板式精馏塔来脱除大部分氢氰酸杂质;第二步是化学处理,通过往反应器加入碱性物质脱除余下的氢氰酸;但在投入使用后仍面临氢氰酸质量分数长期保持较高水平的问题。究其原因主要是化学处理流程中的脱氢氰酸效果不理想。因此,有必要深入研讨化学处理脱除氢氰酸杂质过程中的参数控制,通过试验技术分析,明确切实可行的技艺操控数据,最后通过生产装置实践验证,得出的结果为乙腈产品质量提升起到了决定性作用,大力促进了国内乙腈精制技术普及推广使用。
简介:摘要:苯胺基乙腈是生产靛蓝的主要中间体,苯胺基乙腈的含量,尤其是外观颜色是影响产品质量的重要因素。苯胺和羟基乙腈在氢氧化钠催化下反应生产苯胺基乙腈,氢氧化钠也起着中和羟基乙腈中硫酸的作用,一般加入的氢氧化钠刚好中和完羟基乙腈中硫酸。保持氢氧化钠的量不变,在羟基乙腈中加入额外的硫酸,相对于完全中和,会存在硫酸相对含量,硫酸相对含量会对苯胺基乙腈含量和外观颜色产生一定的影响。
简介:摘要:通过对丁二烯萃取装置中溶剂乙腈与裂解碳四进料的腈烃比、溶剂中水分含量、溶剂进料温度等条件的优化,获得适用于丁二烯的更优生产工艺条件,并对造成高含量聚合物的主要原因进行分析,通过对工艺及操作的优化,保证丁二烯产品的质量和设备的稳定运行。
简介:目的建立顶空气相色谱法测定2-氟-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)中乙腈残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20000毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),载气为氮气,压力0.3MPa。火焰电离检测仪(FID)检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30min,分流比为20∶1。水为溶剂,外标法测定18F-FDG中乙腈的残留量。结果在此色谱条件下,被测物峰面积与检测浓度在所考察范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均回收率102.5%,相对标准误差为2.53%。乙腈的最低检出限为1μg/mL。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重复性好,适用于18F-FDG等正电子放射性药物乙腈残留量的检测。
简介:乙虫腈作为氟虫腈的替代药剂已在我国登记并推广使用,但其对环境有益生物的毒性研究鲜有报道。本研究分别采用点滴法、食下毒叶法和滤纸法测定了乙虫腈外消旋体及两个对映单体对意大利蜜蜂ApismelliferaL.、家蚕Bombyxmori和蚯蚓Eiseniafoetida的急性毒性,并进行了初步风险评价。结果显示:乙虫腈外消旋体及其S-(+)-乙虫腈和R-(-)-乙虫腈单体对意大利蜜蜂的48h-LD50值分别为0.0187、0.0181和0.0188μg/bee,对家蚕的96h-LC50值分别为66.9、63.7和70.3mg/L,对蚯蚓的48h-LR50值分别为511、488和547μg/cm2。研究表明,乙虫腈对意大利蜜蜂具有高风险性,对家蚕为中等毒性,对蚯蚓毒性较低,田间施用时应防止药剂漂移至周围桑园对桑叶造成污染,并应避免在作物花期施药。此外,由于乙虫腈对供试3种非靶标生物的急性毒性均未表现出显著的对映体选择性差异,故无法通过对映单体的应用来降低其对蜜蜂、家蚕和蚯蚓的毒性及风险。