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36 个结果
  • 简介:摘要:现阶段,采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式,处理过程中利用盐析-乙腈均质获取,经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下,将各项基质当成单点添加,以试剂线性作为校准曲线,提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看,当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话,可以采取定量分析的方式,在残留浓超出方法检出限以后,应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中,综合性检验了多项样品,勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象,同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起,以此与农药多残留检验需求相符合,获取精准数据,拓展和延伸农药检测类型,使检测方式成本被控制在合理范围内。

  • 标签: GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法方式 果蔬农药多残留检验
  • 简介:[摘要]目的  建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中尼可地尔药物浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm, 5 µm),流动相为乙腈:0.1%甲酸=50:50,流速为0.3 mL·min-1,用正离子扫描多反应监测方式检测(MRM),测定血浆样品中尼可地尔药物浓度。结果 尼可地尔标准曲线线性范围为0.5~520 ng·mL-1(r=0.9985),低、中、高浓度样品日内和日间精密度均小于10.00%,且各种条件下尼可地尔血浆样品稳定性良好。结论 本法适用于尼可地尔血药浓度测定。

  • 标签: 尼可地尔 血药浓度 HPLC-MS/MS
  • 简介:摘要:目的:建立一个用液相色谱-质谱联用法测定中药材中黄曲霉毒素含量的方法。方法:色谱柱:thermo Scientific Hypersll GOLDTM(1.9μm,2.1×100mm);流动相: 乙腈-10mmol/L的甲酸铵水溶液,梯度洗脱;流量: 0.3 ml/min;以三重四极杆串联质谱仪检测;柱温:25 ℃。结果:根据药材基质的不同,优化得出相应满足方法要求的前处理方法并进行了验证。结论:该方法可用于中药材中黄曲霉毒素含量的测定。

  • 标签: 黄曲霉毒素 HPLC-MS/MS 方法确认
  • 简介:摘要:目的:建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。方法:洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解,在PH3~4条件下,用2mL氯仿:异丙醇(9:1)提取两次,合并两次提取液,于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解,采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果:该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg(r=0.997),检出限和定量限皆为0.05ng/mg,日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%,准确度为90.5%~96.4%。结论:建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单,经济实用,成本较低,不需要借助其他特殊的装置就能完成,适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。

  • 标签: 毛发 Δ9-四氢大麻酚 液相色谱-串联质谱
  • 简介:摘 要:本文构建多种OPEs液液萃取与GC-MS/MS结合方法,同时选择内标法开展定量处理。本方法提取溶剂选择乙酸乙酯,基于优化条件,其定量限在0.1ug/kg—1.4ug/kg范围内,检出限在0.031ug/kg—0.4ug/kg范围内。该方法精准、快速、简便,在酒中OPEs检测方面具有良好适用性。

  • 标签: GC-MS/MS法 OPEs 测定方法
  • 简介:摘要目的分析脓毒症患者和健康对照者血清脂质组学变化,寻求差异脂质代谢物,初步揭示脓毒症发生过程中的脂质组学变化。方法采用前瞻性观察性研究方法,采集2019年9月至2020年4月在山西白求恩医院重症监护病房(ICU)明确诊断为脓毒症的30例患者及同期年龄匹配的30例健康体检者的上肢浅静脉晨血血样。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行血清脂质代谢产物分析,并对质控样本进行基峰图(BPC)分析,验证实验的重复性;运用Student-t检验和差异倍数(FC)分析筛选差异脂质代谢物,判断其表达变化趋势;运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)观察两组样本整体分布情况,评价模型准确性,并结合变量权重值(VIP)选取差异显著的脂质代谢物;最后利用Metabo Analyst平台开展脂质代谢通路分析。结果BPC结果显示实验重复性好,实验数据可靠。PCA模型主要参数模型解释率R2X=0.511,表示模型可靠;OPLS-DA模型主要参数模型解释率R2Y=0.954,预测能力Q2=0.913,亦表明模型稳定可靠。以FC>2.0或FC<0.5、P<0.05为基础,结合VIP>1,共筛选得到72个差异脂质代谢物,结合Metabo Analyst 5.0平台数据库比对结果,指认出24个可识别的差异脂质代谢物,其中磷脂酰乙醇胺(PE)8个,溶血磷脂酰胆碱(LPC)7个,磷脂酰胆碱(PC)6个,溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)2个,磷脂酰丝氨酸(PS)1个。与健康对照者相比,脓毒症患者大部分脂质分子表达下调,包括PC、LPC、LPE和部分PE,而部分PE和PS则表达上调,主要与甘油磷脂中的PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)和LPC(18∶1)代谢通路密切相关。结论脓毒症患者与健康对照者脂质代谢差异显著,差异脂质分子PE(18∶0p/20∶4)、PC(16∶0/16∶0)、LPC(18∶1)可能是脓毒症干预和预测的重要靶点。

  • 标签: 脓毒症 脂质组学 生物标志物
  • 简介:摘要:如今电信行业的发展日新月异,特别是在网络架构中更是一种天翻地覆的变化,其包含着分组化,宽带化,还有动态化以及低成本的特点。本文分别对SDH以及MS-OTN做出分析,接着对他们的融合方案应用进行探讨。

  • 标签: MS-OTN,SDH,融合,应用
  • 简介:摘要:在本篇文章中,主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手,全面论述了各项技术要点,归纳了ICP-MS法检验水内重金属铅能力的具体技巧,以此获取准确的验证结果,使实验室检验低含量铅的能力得到全面的提升。

  • 标签: ICP-MS法 测定水中铅能力 验证分析要点
  • 简介:【摘要】目的 用气相色谱-质谱联用仪对柴银退热凝胶及其中所含柴胡、金银花、薄荷、葛根挥发油的有效成分进行分析,为质量评定和凝胶产业化生产提供支持。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柴银退热凝胶及四味药物的挥发油,经甲醇稀释定容,再用无水硫酸钠脱水。运用GC-MS进行成分分析、结合光谱库检索,对药材中的色谱峰进行归属,并采用色谱峰面积归一法计算每个成分的相对百分比。结果 从中药柴银退热凝胶及其组成药味的挥发性成分中共鉴别出118种成分,其中DL-薄荷醇(57.57%)相对量最高。通过色谱峰的药材归属,已将113个色谱峰归属到对应药物,占鉴别总峰的95.76%。结论 使用GC-MS法对柴银退热凝胶挥发油进行分析,为其退热成分的研究和质量把控提供参考。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用 退热凝胶 挥发性成分 定性分析 定量分析
  • 简介:摘要:ICP-MS是一种可以精确测定水体中元素含量的新技术,它不仅线性范围宽,而且易于消除,干扰也很少。因此,ICP-MS技术在目前的水质检测中得到了广泛的应用,它可以精确地监测水中的各种元素和各种金属的含量。

  • 标签: ICP-MS检测技术 水质分析 运用
  • 简介:摘要:ICP-MS是一种检测物质中特定元素含量的重要技术,它已发展了十几年,它可以对痕量、超痕量元素进行有效的检测,并对相关产业产生了很大的影响。随着科学技术的飞速发展,有关部门对ICP-MS技术进行了深入的研究与分析,并对ICP-MS技术进行了深入的探讨,并对其在实际工作中的应用进行了讨论,以期为国内相关产业的持续发展提供借鉴。

  • 标签: 痕量贵金属 测定 ICP-MS法 应用分析
  • 简介:摘要:随着科学技术的迅速发展,人民的生活质量有所提高,食品安全要求也有所提高。感应耦合等离子体质谱检测技术(ICP-MS)能够快速准确地测量食品中的元素,是一种具有广阔发展前景的高精度、快速的食品安全检测技术。主要介绍了感应耦合等离子体质谱的基本原理及其在重金属探测、食品中微量元素成分分析和元素形态分析等领域的应用和研究进展,以进一步改进在食品安全监测和质量控制中使用ICP-MS的情况。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 食品安全 检测分析
  • 简介:摘要目的建立基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS)同时测定人全血中4种免疫抑制剂环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司的候选参考方法。方法分别采用环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司同位素标记物为内标,重量法取样,标准曲线法进行定量;采用蛋白沉淀和固相萃取对制备的全血样本进行前处理,超高液相色谱-三重四级杆质谱检测。对方法的特异性、基质效应、检测限、定量限、批内变异系数(CV)、实验室内CV、加标回收率和不确定度等指标进行评价。结果方法选择性和特异性良好,结构类似物和基质效应均不影响检测结果。环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司的检测限及定量限满足临床需求,批内CV为 1.4%~1.8%、1.7%~2.8%、1.3%~3.7%和2.3%~3.2%,实验室内CV为1.8%~2.9%、1.7%~3.8%、2.6%~4.7%和3.5%~4.6%,加标回收率分别为97.9%~100.3%、98.4%~103.1%、99.4%~102.0%和98.3%~99.4%。4个浓度质控品相对扩展不确定度分别为4.2%~4.4%、1.5%~2.4%、4.4%~4.9%和2.2%~2.7%。结论本研究建立了ID-LC-MS/MS测定全血中环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司4种免疫抑制剂的方法,方法准确、精密、快速,有望成为候选参考方法。

  • 标签: 串联质谱法 环孢素A 他克莫司 西罗莫司 依维莫司
  • 简介:摘要:现阶段,采取气相色谱-质谱代谢组学方式全面分析处于同样领域内的各项小米代谢产物,应用甲醇溶液有效提取极性代谢成分,全面检验代谢产物。经过相关探究表明,在相同产地内两项不同品种的小米一共存在着多种代谢产物,处于此种状态下可以看出,古龙小米以及禾绅小米包含了多种代谢产物,经过一系列探究比较表明,古龙小米内的差异性代谢产物为21种,禾绅小米有着5种差异类型代谢产物,在这一阶段中,前者氨基酸代谢途径远远高于后者。在本篇文章中,主要从GC-MS入手,全面探究了各项品种小米产物采取的相关材料以及具体方式,同时得出了精准的结果,了解到了两项品种小米代谢产物以及具体的代谢渠道。

  • 标签: GC-MS 各项品种的小米 采取的材料 方式 具体结果
  • 简介:摘要:为测定地表水中挥发性有机物,文章中采用了气相色谱/质谱法(GC/MS)联合测定方式。在实验操作中,先通过吹扫捕集装置富集水样中的挥发性有机物(VOCs),然后进行GC/MS分析测定。为准确检测出水样中的VOCs,对对吹扫捕集装置、气相色谱仪器条件进行优化。实践证明,在构建的实验条件下,可很好地分离水样中的VOCs,且检测出的VOCs有良好的线性相关性,加标回收率在74.3%~107.6%范围,能够满足相关技术规范的要求。GC/MS联合测定法的灵敏性、可靠度、准确度较高,能满足地表水内挥发性有机物检测的要求,值得进一步推广运用。

  • 标签: 地表水 挥发性有机物 气相色谱/质谱法
  • 简介:[摘要]  目的:建立以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾叶中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法以分析其重金属污染风险。方法:艾叶样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定。结果:5种待测元素的线性关系良好(r2≥0.995),回收率在97.47%~104.24%( RSD≤2.13%),方法检测限在0.014~9.807g·L-1。受试样品中不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜。结论:该方法准确,灵敏度高,适用于艾叶中重金属及有害元素的测定。

  • 标签: []  艾叶 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
  • 简介:摘 要 目的 建立微波消解- ICP/MS法同时测定明党参中多种微量元素(钙Ca,钾K,镁Mg,钠Na,铁Fe,铜Cu,锰Mn,锌Zn,砷As,镉Cd,铅Pb,硒Se,汞Hg)的方法。方法 明党参样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定多种微量元素,并考察明党参微量元素的含量。结果 微波消解-ICP/MS法各元素线性范围为0~20mg·L-1(r≥0.9996),检出限为5.635×10-5~3.17 μg·kg -1,加样回收率在90%~108%之间。结论 该方法适用于同时检测明党参中多种微量元素。

  • 标签: 明党参 微波消解 ICP/MS 微量元素
  • 简介:[摘要]  目的:建立以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾叶中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法以分析其重金属污染风险。方法:艾叶样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定。结果:5种待测元素的线性关系良好(r2≥0.995),回收率在97.47%~104.24%( RSD≤2.13%),方法检测限在0.014~9.807g·L-1。受试样品中不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜。结论:该方法准确,灵敏度高,适用于艾叶中重金属及有害元素的测定。

  • 标签: []  艾叶 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
  • 简介:摘要:微波消解技术是当前样品前处理的主要手段,具有试剂消耗低、试剂空白少、几乎不损失分析元素等优点,已广泛应用于食品、药品、土壤等检测领域。电感耦合等离子体质谱法是近年来最重要的元素分析方法,除分析速度快、线性范围宽、灵敏度高的优点外,还具有两个显著的优点:绝对定量能力及多组分同时分析能力,应用广泛。基于此,本文详细分析了ICP-MS法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量。

  • 标签: ICP-MS 大米
  • 简介:摘要目的建立基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式的温心方中人参皂苷Rb1、肉桂酸、芍药苷及小檗碱同时定性定量的分析方法,为温心方新药研发提供评价方法。方法采用Waters ACQUITY UPLCTM HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.03%甲酸水溶液,梯度洗脱,利用三重四极杆在MRM扫描模式下检测,以保留时间及相对丰度比(定性离子对/定量离子对)定性,以定量离子对峰面积进行定量研究。结果温心方中4种有效成分均被定性检出且线性关系良好;准确度、精密度、重复性、稳定性良好;回收率为96.24%~104.19%,RSD为1.29%~3.27%。结论该方法简便、准确、快速、灵敏,可用于温心方中4种有效成分的定性定量研究。

  • 标签: 含量测定(中药) 温心方 超高效液相色谱-串联质谱 定性定量分析 质量控制