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35 个结果
  • 简介:目的建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC—MSMS)法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z319.0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱(75mm~3.0mm,2.0μm)分离,以乙腈-水.甲酸(55:45:0.1)为流动相,体积流量为0.40mL/min,在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2.5~1000.0ng/mL,最低检测限为2.5ng/mL;日内RSD小于1.85%,日问RSD小于2.56%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

  • 标签: 酚酞 片剂 UFLC-MS MS
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

  • 标签: 方法 分离 HPLC-ESI-MS/MS
  • 简介:目的研究甲磺酸桂哌齐特在人尿中的主要代谢产物。方法选择健康受试者12名,连续5d单剂量静脉滴注甲磺酸桂哌齐特250mg,分段收集0~24h尿样,经蛋白沉淀纯化后,直接采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对尿样进行测定。结果在尿样中鉴定出5个主要代谢物,分别为3-O-去甲基-桂哌齐特-葡萄糖醛酸化物(M1)、3-O-去甲基-桂哌齐特-磺酸化物(M2)、桂哌齐特-吡咯烷衍生物(M3)、桂哌齐特-吡咯烷羧基化物(M4)和3-O-去甲基-桂哌齐特(M5)。结论该方法灵敏、选择性高,为深入研究甲磺酸桂哌齐特在人体内的代谢规律提供了可靠的方法。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 甲磺酸桂哌齐特 代谢产物
  • 简介:为建立红枣中氯吡脲(4-CPPU)和赤霉酸(GA3)两种植物生长调节剂残留的高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS),用甲醇超声波提取法提取,经Sep-pakRVac3cc(200mg)C18固相萃取小柱净化,使用AgilentSBC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)离子扫描模式下做HPLCMS检测。试验结果表明:在建立的检测方法条件下,氯吡脲和赤霉酸均在10~100ng/mL检测范围呈线性关系,相关系数均大于0.99;氯吡脲和赤霉酸的检出限均为7ng/mL,定量限分别为22ng/mL和25ng/mL,平均回收率分别为88.5%和93.3%,平均相对标准偏差分别为3.7%和3.8%,达到检测要求。该方法可用于红枣中氯吡脲和赤霉酸的残留测定。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱 质谱(HPLC-MS MS) 红枣 氯吡脲 赤霉酸
  • 简介:AnM_S7.3earthquakeoccurredonFebruary12,2014inYutianCounty,XinjiangUygurAutonomousRegion,whichwasfollowedbyaseriesofaftershocks.ThispapercalculatesthedepthoftheM_S7.3earthquakesequencebyusingthedeterministicapproachwiththeseismicphasedatafromthecatalogdatabaseoftheChinaEarthquakeNetworksCenter,combinedwithoriginalseismicwaverecordsfromtheDigitalSeismicNetworkCenteroftheEarthquakeAdministrationofXinjiangUygurAutonomousRegion.

  • 标签: 新疆维吾尔自治区 地震序列 震源深度 新疆维吾尔族自治区 数字地震台网 确定性方法
  • 简介:ThispapercalculatesthestaticCoulombstresschangesgeneratedbyfourearthquakesintheYutianareaduring2008~2014separately,thendiscussesthetriggeringinfluence,theiraccumulatedCoulombstresschangesandtheirinfluenceonnearbyfaults.TheresultsindicatethattheMS5.5earthquakein2011andtheM_S7.3earthquakein2014arebothintheregionswheretheCoulombstresschangeispositive,thestresschangesare0.004MPaand0.021MPa,respectively,meaningtheyaretriggeredbypriorearthquakes.TheMS6.2earthquakein2012occurredintheplacewhereCoulombstresschangewasnegative,soitispostponedbythepriorearthquakes.TheimageofCoulombstresschangesoftheMS7.3earthquakein2014isinaccordwithaftershocks(ML≥3.0)distribution,butsomeregionsonthefaultwheretheCoulombstresschangeispositivehavefewaftershocks,andstrongaftershocksmayoccuratthesedistrictsinfuture.Inaddition,thispapercalculatestheCoulombstresschangeonnearbyfaults,andfindsthattheCoulombstresschangesofdifferentelementsintheGGCfaultareverydifferent,andmustreceivestrongtriggered-influence,thoughtheresultmaybeinfluencedbytheinputfinitefaultmodel,sothereisstillalargeearthquake-risk.TheGGN,PLC,PLWandLBWfaultswerealsotriggeredbythefourearthquakesoccurringbetween2008~2014.TheirmaximumCoulombstresschangesallexceed0.002MPa,sotheyalsohaveastrongearthquakehazard.

  • 标签: 地震触发 触发效应 静态应力 应力变化 故障模型 强余震
  • 简介:目的:分析安徽亳菊两种栽培类型(大亳菊、小亳菊)挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大亳菊和小亳菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS法鉴定化学成分并进行比较。结果:从大亳菊、小亳菊挥发油中分别检出193和237个色谱峰,分别鉴定出51和63个化合物,分别占挥发油总量的75.53%和78.68%。结论:2种亳菊栽培类型挥发油中共有成分为樟脑烯、1-辛烯、6-庚烯-2-醇2,6-二甲基、dl-柠檬烯、沉香醇、filifolone、d-葑醇、(S)-顺式-马鞭草烯醇、菊油环酮、异柠檬醛、马鞭草烯醇、龙脑、α-松油醇、菊烯酯醋酸盐、马鞭草酮、去氢香橙烯、β-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯和杜松脑。相对含量最高的是马鞭草酮,在大亳菊和小亳菊中的含量分别是14.52%和8.73%;α-石竹烯和β-倍半水芹烯也有一定的含量。亳菊栽培类型不同,挥发油中化学成分在数量上和在种类上都有明显区别,结果为安徽亳菊栽培类型的确立提供了化学方面的佐证,亦为其质量评价提供了物质基础。

  • 标签: 安徽亳菊 挥发油 气相色谱-质谱联用
  • 简介:摘要目的为鉴定口腔鳞癌的血清标志物和病理分型提供依据。方法采用表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)技术及其配套的金芯片(GoldChip)对30份腺癌及健康人30份计60份血清,进行蛋白质谱指纹图分析,筛选口腔鳞癌的差异蛋白。结果在口腔鳞癌患者血清中有3个高表达,m/z(质荷比)分别是9194.06Da,11681.15Da和51370.19Da,应用数据建立分类树模型,获得了一个由7个蛋白9194.06Da,51370.1Da,15879、1Da,6624.57Da,8929.80Da,1l681.1Da,1013.77Da组成的标志蛋白组合模式。在训练组中,该模型的敏感性和特异性分别为92%和96%。结论该模型对诊断口腔鳞癌具有较高的灵敏度和特异度,值得临床应用。

  • 标签: 口腔鳞癌 蛋白质质谱 诊断中图分类号R2 文献标号A 文章编号1671-8725(2014)10-0157-02
  • 简介:目的:高效快速地检测荔枝果皮中根皮苷含量。方法新鲜荔枝果皮阴干,用70%乙醇溶液以超声波浸提法提取,经过D101大孔树脂吸附层析、C18小柱固相萃取分离后,采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测提取液中根皮苷含量。结果通过与根皮苷标准品对照,高效液相色谱-质谱在提取液中检测到根皮苷。结论采用70%乙醇溶液超声波浸提法可成功从荔枝果皮中提取到根皮苷,用高效液相色谱-质谱可高效快速地检测出其中含量。

  • 标签: HPLC-MS 高效快速 检测 荔枝果皮 根皮苷
  • 简介:TheYutianearthquakewithM_S7.3happenedonFebruary12,2014.Theprecursormonitoringabilityisweakinthatarea.Wefoundtendencyanomaliesandmiddle-andshort-termanomaliesfrommetalpendulumtiltmeasurementsinHotanseismicstationbeforetheearthquake.AndwealsocomparedtheanomalieswiththatoftheM_S7.3YutianearthquakeonMarch21,2008.Thetendencyanomaliesmeasuredbythemetalpendulumtiltmeterappearedsince2012astiltingeastward.Whilethemiddle-andshort-termanomalieswerecharacterizedbyacceleration,pauseandrapidchangeoftiltrateintwodirections.Thetendencyanomaliesofmetalpendulumtiltrecordsarethesamebeforethetwoearthquakes.Theybothhappenedintheeastdirection.However,therearedifferencesinduration,characteristicandearthquakeintervalsforthemiddle-andshort-termanomalies.

  • 标签: 中短期异常 地震台 变形 趋势异常 异常持续时间 地震间隔时间
  • 简介:2014年8月3日发生的鲁甸地震是我国继2013年芦山地震之后的又一次破坏性浅源地震,造成了严重的人员伤亡和工程结构破坏.本文处理了我国数字强震动台网捕获的60余组主震三分量强震动记录,绘制了震中附近区域的峰值加速度等值线图,长轴沿西北-东南方向展布.通过与中国西部常用衰减关系的对比,发现各模型的预测值均不同程度高估了峰值加速度、峰值速度的观测值.最后以水平向峰值加速度较大的三个典型台站为例,详细调查了附近建筑的破坏情况,结合宏观烈度分布结果,分析了地震动特征与震害的相关性.

  • 标签: 鲁甸地震 强震动记录 谱烈度 衰减关系 震害调查
  • 简介:报道了采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取黄茶中挥发性化学成分,用气相色谱-质谱法(GC/MS)从黄茶挥发油中分离并确定出30种化学成分,其中主要成分为苯甲醇(9.25%)﹑苯乙醇(4.03%)和二甲基硫醚(3.39%).

  • 标签: 固相微萃取 黄茶 挥发性化学成分 气相色谱-质谱法
  • 简介:摘要本文主要对液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)在药物有关物质分析中的作用进行研究分析。液相色谱联合质谱具有非常高的分离能力,同时具有非常高的分辨率,在药物分析中应用非常广泛。本文主要从串联四级杆质谱仪、四极离子阱质谱仪以及四极杆-飞行时间质谱仪几个方面对液相色谱联合质谱在药物分析中的应用情况进行研究。

  • 标签: 液相色谱 质谱 药物分析
  • 简介:Thedensebroadbandseismicnetworkprovidesmorehigh-qualitywaveformthatishelpfultoimproveconstraintfocaldepthofshallowearthquake.Manyshallowearthquakesoccurringinsedimentwereregardedasinducedevents.InSichuanbasin,gasindustryandsaltminingaredependentonfluidinjectiontechniquethattriggersmicroseismicity.WeadoptedwaveforminversionmethodwithregionalrecordstoobtainfocalmechanismofanMs4.8earthquakeatChangning.TheresultsuggestedthattheChangningearthquakeoccurredataESEthrustfault,anditsfocaldepthwasabout3km.ThedepthphasesincludingteleseismicpPphaseandregionalsPLphaseshowsthatthefocaldepthisabout2km.Thestrong,shortperiodsurfacewavesuggeststhatthiseventisaveryshallowearthquake.TheamplituderatiobetweenRayleighwaveanddirectSwavewasalsousedtoestimatethesourcedepthofthemainshock.Thefocaldepth(2–4km)isfarlessthanthedepthofthesedimentarylayerthickness(6–8km)inepicentralregion.Itisclosetothedepthoffluidinjectionofsaltmining,whichmayimplythatthiseventwastriggeredbytheindustrialactivity.

  • 标签: 有感地震 8级地震 沉积物 古生代 震源深度 日长
  • 简介:沙棘籽油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.5%~102.8%之间,相对标准偏差小于3%。

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 微量元素 沙棘籽油
  • 简介:Thispaperintroducesthegeologicalstructurebackgroundaroundthe2014YutianM_S7.3earthquakearea,investigatesandanalyzestheregimeofsmallearthquakeactivityandthecharacteristicsofregionalseismicitypatterninXinjiangbeforetheearthquake,andcomparesthecharacteristicsoftheregionalseismicactivitywiththe2008YutianM_S7.3earthquake.Theresultsshow:12~3yearsbeforethe2014YutianM_S7.3earthquake,Xinjiangwasinaseismicactivestatewithstrongearthquakeoccurringsuccessively,andbeforethe2008M_S7.3earthquake,Xinjiangwasinthequietstateofmoderate-smallearthquakeswithM3.0~4.0.2BeforethisYutianM_S7.3earthquake,theregionalseismicactivityshowedashort-termanomalyfeature,thatis,seismicityofM≥5.0earthquakessignificantlyincreasedontheAltunseismiczoneandinthesourceareathreeyearsbeforetheM_S7.3earthquake,whileafiveyearlongquiescenceofseismicityofM≥4.0earthquakesappearedontheeastofthesourceareainarangeofabout440km.SixmonthsbeforethisM7.3earthquake,thereexistedseismicgapofM3.0~4.0earthquakesandnear-conjugateseismicbeltmagnitude3.0and4.0inthesourcearea.3ThestateofstrongearthquakeactivityandtheseismicitypatternofsmallearthquakesbeforethisYutianM_S7.3earthquakeweresignificantlydifferenttothatbeforethe2008YutianM_S7.3earthquake,andthismayberelatedtothedifferentseismogenicenvironmentsofthetwoM_S7.3earthquakes.

  • 标签: 新疆地区 地震前 活动特征 区域地震活动 地震活动状态 地质构造背景
  • 简介:以莆田常太的‘解放钟’枇杷叶片为试材研究枇杷叶活性功能成份,采用固相微萃取(SPME)技术和气相色谱与质谱联用法(GC—MS)对枇杷鲜叶的挥发性化学成分进行分析、鉴定。结果表明,从解放钟枇杷鲜叶中分离出挥发性化学成分73种,NIST库共鉴定出60种,占的82.19%,主要为醇类、酯类、酮类、萜类、烃类和酸类物质,其中古芸烯(30.86%)含量最高,其次是石竹烯(15.62%)。

  • 标签: 枇杷叶片 挥发性成分 GC MS分析技术