简介：摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合，建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂，分散均匀后以3200rmin-1离心5min，四氯化碳沉积到试管底部，取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1（S/N=31）之间；线性范围为10~160μg·kg-1；相关系数在0.9981~0.9988之间；平均添加回收率在83.0%~94.7%之间；相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定，方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。

简介：研究了超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁的新方法,将十八烷基键合硅胶材料加入样品溶液中,在超声波的辅助下,键合硅胶材料分散于溶液中,对疏水性物质Fe-Phen配合物有强吸附萃取能力。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~260μg/L（r=0.9999）,检出限为0.72μg/L。方法成功应用于环境水样分析,加标回收率在97.7%~102.0%之间,相对标准偏差在1.8%~2.7%之间。

简介：建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)快速测定烟草中4种水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖)含量的方法。在优化的超高效液相色谱条件下,10分钟内可以实现4种糖的出峰及分离并快速完成定量检测。该方法具有快速、简单、灵敏等特点,应用于实际烟草样品检测取得了良好效果。

简介：综述了一种新的样品前处理方法——固相微萃取(Solid—PhaseMicroextraction，简称SPME)，该技术集萃取、富集、进样于一体，具有操作简单、价廉、无污染、易于自动化等优点。针对分析所需的固定相、样品量和容器体积、萃取时间、无机盐的使用、pH值、温度等进行分析，优化反应条件，并对该技术的应用进行了综述。

简介：建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解，乙腈反萃取，C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪（GC-MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。该方法简便、快速，通过优化前处理和上机条件，在最优条件下进行测试，方法的定量下限（S／N≥10）为0．01—0．05mg/kg，在加标水平为0．05mg／kg时，方法回收率为60．8％-124％，相对标准偏差为2．7％～14％。

简介：

简介：基于分散固相萃取（d-SPE）结合超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了测定皮革中9种磷酸三酯类化合物（包括：TMP、TEP、TBP、TCEP、TBEP、TCPP、TTP、TPhP和TEHP）的新方法。结果表明,9种磷酸三酯类化合物在0.5～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为3～10μg/kg,添加水平为10～300μg/kg时,9种目标物的平均回收率为73%～105%,相对标准偏差（n=6）为2.3%～8.6%。本方法具有前处理简单、分析快速、准确等特点,适用于皮革样品中9种磷酸三酯类化合物的测定。

简介：采用涂有聚二甲基硅酮的纤维快速吸附检材中的挥发性和半挥发性的毒物、毒品、杀虫剂、爆炸物和火灾现场残留物，再利用气相色谱的气化室高温热解析纤维上的待测物，方法简单、灵仁、快速，不需要仗用任何有机溶剂萃取，即可对待测物进行分析，本法除可作定性分析外，还可以作定量检测。

简介：分子印迹聚合物能选择性地提取和富集复杂基质中的痕量目标化合物，且化学稳定性好，易制备，因此在样品前处理方面前景良好。介绍了分子印迹技术基本原理，以及将分子印迹聚合物用于固相萃取的优越性。综述了分子印迹固相萃取技术在环境样品分析、农药残留检测、生物医学样品分析、药物的分离与分析以及在毒剂相关化合物分析等方面的应用进展。

简介：摘要用高效液相色谱法测定水中苯胺，采用自动固相萃取和液液萃取两种不同的前处理方法，比较两种前处理方法在实际应用中的优缺点。自动固相萃取选择用HLB小柱采用5%甲醇水溶液活化小柱，上样然后使用甲醇完全洗脱。液液萃取用1mol/L的氢氧化钠将水样的pH值调至11-12，加入5g氯化钠，将水样转入250mL分液漏斗中，用10mL二氯甲烷分两次萃取。HPLC采用V（0.05mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液）V（甲醇）=6535混合溶液为流动相等度洗脱。该法的检测限为0.3ug/L。

简介：建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%～110.0%之间,相对标准偏差在2.7%～8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

简介：固相萃取材料分为亲水性(硅藻土等)和亲脂性(GDX等)两种.用亲脂性固相材料(GDX等)萃取法分离生物检材中的药、毒物,在我国始于90年代初.用亲水性固相材料(硅藻土等)分离生物检材中的药、毒物,是继亲脂性固相材料之后发展起来的又一种新的分离方法,目前该法在我国应用尚少,用于喹宁的提取还未见报道.

简介：随着人们对食品安全的不断关注,食品中的农药残留检测越来越受到重视,本文以乙酰甲胺磷为模板分子,通过悬浮聚合法制备出分子印迹聚合物（MIP）,采用固相微萃取前处理技术[1],结合气相色谱,建立了对茶叶中乙酰甲胺磷检测的高效快速检测方法。通过对固相微萃取吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的优化,实现茶叶中乙酰甲胺磷的最优提取。在最优条件下,乙酰甲胺磷加标回收率可高达95%以上。本方法所使用的乙酰甲胺磷分子印记聚合物制备简单,成本低,结合效率高,易于固液分离,结合气相色谱可实现茶叶中乙酰甲胺磷的高效快速检测。

简介：本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。

简介：以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了杯[4]芳烃开链冠醚／羟基硅油（Calix[4]openchainether／OH-TSO）复合涂层固相微萃取探头，采用固相微萃取与气相色谱联用的方法测定水和土壤中的VX．并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命，保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究．

简介：利用固相萃取小柱,建立杉木种子酚类提取液的纯化工艺,并优化固相萃取条件.结果表明：采用BondElutPlexa固相萃取小柱,确定淋洗液为体积分数为35%的甲醇,洗脱液为80%甲醇,有效去除和分离了种子提取液中的大量干扰成分,在此条件下总酚回收率达到70%以上.以不同家系授粉后100d杉木种子为材料验证优化工艺,测定9种酚类化合物含量,L、H、M家系含量最大分别为莽草酸、对羟基苯甲酸和绿原酸,最低则为没食子酸、芦丁和丁香酸.研究结果不仅为后期监测杉木种子发育过程中的酚类物质的动态变化奠定基础,并且为今后研究杉木种子的生理生化特征提供一定的技术和理论支持.

简介：固相微萃取（Ｓｏｌｉｄ－ＰｈａｓｅＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，简写为ＳＰＭＥ）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。１９９０年由加拿大Ｗａｔｅｒｌｏｏ大学的Ａｒｈｔｕｒｈｅ和Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ首创，１９９３年由美国Ｓｕｐｅｌｃｏ公司推出商...

简介：综述了固相微萃取的装置，原理、发展及其在毒剂分析中的应用．

简介：

简介：目的:了解固相萃取技术进展及应用情况.方法:从萃取机制、方法建立和萃取装置等对固相萃取技术进行综述,并对近年来该技术在体内药物分析方面的应用作了介绍.结果和结论:固相萃取技术萃取回收率高、易于自动化,能有效去除样品中的杂质等,适于生物样品的预处理.