简介:为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标,巴豆醛以D5-丁酮为内标,甲醛、乙醛检出限为0.010μg/g,巴豆醛检出限为0.001μg/g,各组分回收率为91.7%~104.1%,日内相对标准偏差≤5.3%,日间相对标准偏差≤9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟,甲醛含量0.275~2.397μg/g,乙醛含量0.383~8.010μg/g,巴豆醛含量0.003~0.027μg/g。该方法前处理简单,灵敏度高,干扰少,结果准确,易于推广应用。
简介:采用离线裂解装置在不同温度点对三种Amadori化合物1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(ADF)、1-L-缬氨酸-1-脱氧-D-果糖(VDF)、1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖(PDF)分别进行裂解试验,并采用GC/MS联用技术对其产物进行初步定性研究.结果表明:三种Amadori化合物在不同温度下裂解产物不同,高温时裂解产物较多;热解产物主要为醛类、吡嗪类、呋喃、呋喃酮、吡唑、吡咯、吡喃酮等杂环化合物,部分产物结构可以直接反映出Amadori化合物中糖或氨基酸的结构,这些物质是食品及卷烟烟气中重要的致香成分.
简介:为明确新化合物O,O-二甲基-1-(2,4-二氯苯氧基乙酰氧基)呋喃甲基膦酸酯(HIA-1)的开发应用前景,对其除草活性、杀草谱、对作物的安全性、施药适期、吸收部位进行了综合评价。温室盆栽试验结果表明:该化合物在有效成分用量为600g/hm2剂量下对苘麻、反枝苋、马齿苋等常见阔叶杂草具有较高的除草活性,茎叶处理后防效在90%以上;在有效成分用量为1600g/hm2剂量下对小麦、玉米较安全,鲜重抑制率分别为9.06%和12.04%,对棉花、花生、大豆和油菜有明显的药害;使用适期为杂草2~3叶期。活性炭隔离和植株茎叶喷雾、灌根试验结果表明,该化合物可通过胚芽、胚根、根、茎、叶吸收进入植物体内。化合物HIA-1具有作为小麦和玉米田阔叶杂草防除药剂进一步开发应用的价值。
简介:比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。
简介:以3-氯苯肼盐酸盐(1)和1,1,3,3-四甲氧基丙烷(2)为起始原料,经环化、Vilsmeier反应得1-(3-氯苯基)-1H-吡唑-4-甲醛(4);(4)与3-三氟甲基苯乙酮(5)经Claisen-Schmidt缩合反应得取代芳基烯酮类化合物(6),再与水合肼发生环化反应得3-(3-三氟甲基苯基)-5-(3-氯苯基-1H-吡唑)-4,5-二氢吡唑(7),其与取代异氰酸酯作用,制得15个未见文献报道的结构新颖的取代双吡唑类化合物。利用核磁共振氢谱(1HNMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征。初步生物活性测定结果表明,在500mg/L质量浓度下,部分化合物对小菜蛾Plutellaxylostella的致死率达100%,而对苜蓿蚜Aphismedicaginis、稻褐飞虱Nilaparvatalugens、朱砂叶螨Tetranychuscinnabarinus均无杀虫活性。
简介:对2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成进行了深入研究,找到了一种基于HBr-H2O2体系的绿色合成新方法,并以此为中间体,合成了18个未见报道的苯甲酰脲类目标化合物,所有化合物均通过核磁共振、高分辨质谱、红外光谱的分析鉴定。生物活性测试结果表明,在500mg/L浓度下该系列目标化合物均未表现出显著的杀虫活性。
简介:本研究采用福林-酚法测定7种油茶饼提取物中的总多酚含量,并用高效液相色谱法(HPLC)对其多酚类物质的成分进行鉴定和定量分析,同时应用DPPH自由基清除法、ABTS自由基清除法、羟基自由基(OH·)清除法和FRAP法测定油茶饼提取物的抗氧化能力。结果表明,7种油茶饼中海南(炒)(6.10mg/g)的总多酚含量显著高于江西(蒸)(2.66mg/g),且在所有样品中共鉴定出6个多酚组分,分别为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、槲皮素、3,4-二羟基苯乙酸和山茶甙,其中海南(炒)油茶饼的山茶甙含量为18.444mg/g,是广西(蒸)中山茶甙含量的18倍,是广西(炒)的15倍;此外,海南(炒)中槲皮素含量是江西(蒸)中槲皮素含量的50倍,差异十分显著。7种油茶饼提取物均具有明显的抗氧化活性,且在一定范围内呈量效关系。因此,油茶饼有望作为一种潜在的天然抗氧化剂应用于食品、保健品、医药品及化妆品中,具有较高的开发利用价值。
简介:室内测试了菜粉蝶Pierisrapae4龄幼虫超氧化物歧化酶的活性,并就α-三噻吩(α-terthienyl)和化合物5[1-苯基-4-(3,4-亚甲基二氧)苯基-丁二炔]两种化合物对其产生的影响进行了比较研究。结果表明,近紫外光照(300~400nm)可增强对幼虫超氧化物歧化酶活体活力(invivo)和离体活力(invitro)。经光敏化合物处理后,在紫外光照下,超氧化物歧化酶活体活力基本不受化合物5的影响,但能被α-三噻吩抑制;离体情况下,无论光照与否,化合物5均不影响其活力,α-三噻吩在低剂量下有抑制作用,而在高剂量下则可使其活力增强,显示了不同的剂量反应关系。表明无论在离体还是活体的情况下,幼虫对α-三噻吩的光敏性优于化合物5。对两种化合物光敏作用的可能机理进行了探讨。