简介:摘要 色谱分离技术是我国中药检验常用的一种分离技术。目前,中国药典2020年版80%的中药品种都应用色谱分离技术进行检验。伴随着检验检测技术
简介:摘要 目的:建立顶空气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬残留溶剂检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器;载气为氮气;采用DB-624色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624);程序升温。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲苯均能有效分离,各残留溶剂具有良好的线性关系(r≥0.998);平均回收率分别为95%(RSD=5.0%),97%(RSD=4.8%),99%(RSD=2.2%),100%(RSD=4.8%),99%(RSD=4.4%)。结论:本方法灵敏,准确,重复性好,可用于氢溴酸右美沙芬残留溶剂的检测。
简介:目的:研究注射用奥美拉唑钠在7种溶剂中的配伍稳定性。方法:将40mg奥美拉唑加入0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、果糖、5%碳酸氢钠溶液、10%葡萄糖酸钙溶液、25%硫酸镁溶液中,用高效液相色谱法测定配伍后的奥美拉唑钠的含量,并测定其pH值及观察液体变化,观察温度对0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液中奥美拉唑钠颜色的影响。结果:注射用奥美拉唑钠与7种溶剂配伍后,其中0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液在1h内未出现颜色的变化,但放置3h后5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液的液体由无色变为淡黄色,而果糖、10%葡萄糖酸钙及25%硫酸镁溶液30min后即出现了颜色的变化以及沉淀。在37℃下,5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液在1h内就出现了颜色变化。结论:奥美拉唑钠可以与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍,其中以0.9%氯化钠注射液最佳,但与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍要注意温度以低于25℃为宜,放置时间不宜超过2h,而果糖、10%葡萄糖酸钙溶液、25%硫酸镁溶液与奥美拉唑钠配伍禁忌。
简介:[摘要]目的:本研究旨在建立灵敏、特异的测定全血和局部肌肉组织中乳酸乙酯浓度的GC-MS分析方法,研究新制剂中的助溶剂乳酸乙酯在大鼠体内和局部肌肉组织中的药代动力学特征,为乳酸乙酯在制剂中的应用奠定基础。方法:SD大鼠单次左后肢股外侧肌注射乳酸乙酯88.24mg/kg,于不同时间点分别采集全血和局部肌肉组织样品,用乙腈沉淀蛋白,然后通过GC-MS分析方法检测各样品中乳酸乙酯的浓度。结果:在大鼠全血中,乳酸乙酯浓度在100-2400ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间精密度均小于15%,提取回收率在94.1-103.5%;Tmax为1.42±0.20min,AUC0-t为4491±1084ng·min/mL,T1/2为6.90±3.21min。在大鼠局部肌肉组织匀浆中,乳酸乙酯浓度在300-7200ng/g范围内线性关系良好;AUC0-t为694492±523692ng·h/g,T1/2为0.168±0.055h。结论:本测定方法灵敏、特异、准确,适用于助溶剂乳酸乙酯在大鼠全血和局部肌肉组织中浓度测定和药动学研究。大鼠肌肉注射乳酸乙酯后,能迅速吸收入血,并能迅速清除,不易在给药部位局部肌肉组织和体内蓄积。
简介:【摘 要】目的:确定气相色谱法测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标法进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气相色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:气相色谱法在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。
简介:目的建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载气:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。
简介:目的:建立氯维地平原料药中有机溶剂残留量测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定氯维地平原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的残留量。结果:乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚和乙酸乙酯的定量限分别为15.93、2.01、15.16、5.45、7.85、1.87和0.47μg/ml,检测限分别为3.98、0.50、3.79、2.73、3.93、0.47和0.14μg/ml,线性范围分别为63.71~1019.4μg/ml(r=0.9998),64.25~1028μg/ml(r=0.9999),60.63~970μg/ml(r=0.9998),5.45~87.2μg/ml(r=0.9999),7.85~125.6μg/ml(r=0.9999),59.86~957.8μg/ml(r=0.9992),61.28~980.4μg/ml(r=0.9999)。平均加样回收率为96.2%~104.5%,精密度RSD为2.2%~3.7%。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于氯维地平原料药中有机溶剂残留量的控制。