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10 个结果
  • 简介:以采自山东、河南、安徽、陕西等地麦田及非农田的10个猪殃殃Galiumaparine生物型为试材,运用单剂量甄别技术对不同生物型对苯磺隆的抗药性进行了检测,并以温室盆栽法及皿内抗性水平测定法验证其可靠性和可行性。结果表明:在甄别剂量(有效成分)85mg/L下,猪殃殃不同生物型萌发率存在显著性差异,可以较好区分猪殃殃抗、感生物型;温室盆栽法及皿内抗性水平测定法结果一致,除采自山东泰安和陕西周至的麦田猪殃殃对苯磺隆仍处于敏感状态外,其他3个地区麦田猪殃殃均产生了不同程度的抗药性,且均与皿内单剂量甄别法结果一致,表明皿内单剂量甄别法具有可靠性和可行性。

  • 标签: 猪殃殃 苯磺隆 St药性 单剂量甄别
  • 简介:为探讨破解农药产品中非法添加隐性成分顽疾的有效途径,进一步加强农药市场监管,保障农产品质量安全,2015年8月18日,农业部农药检定所与植保(中国)协会联合在河北张家口召开农药产品隐性成分快速检测技术研讨会。农业部农药检定所、中国农科院植保所、植保(中国)协会及其成员公司的专家和代表参加了研讨会。农业部农药检定所隋鹏飞所长出席并讲话,质量审评处陈铁春处长主持会议。

  • 标签: 快速检测技术 农药检定所 非法添加 农药市场监管 成员公司 农科院植保所
  • 简介:采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005~0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01~0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%~91.9%,相对标准偏差在4.59%~6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。

  • 标签: 苯醚甲环唑 土壤 QUECHERS 气相色谱-质谱 消解动态
  • 简介:用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)进行了敌杀死乳油中有效成分溴氰菊酯含量的快速检测。通过比较敌杀死乳油与常用溶剂的近红外光谱,确定了乳油中使用的溶剂为二甲苯。在敌杀死乳油中加入二甲苯或溴氰菊酯原药来配制不同浓度的校正集,采用PLS建立了有效成分溴氰菊酯的分析模型,模型的决定系数R2、校正标准差(SEC)、交互验证参差均方根(RMSECV)值分别为0.9999,0.013和0.022。结果表明:近红外光谱技术可以准确测定商品农药制剂中有效成分含量,方法简便、快速,适用于溴氰菊酯制剂的现场、在线分析。

  • 标签: 近红外光谱 农药制剂 偏最小二乘法 分析 溴氰菊酯
  • 简介:依据NY/T761—2008标准第二部分,采用气相色谱法对黄瓜中乙烯菌核利残留进行测定,分析检测过程中的各不确定度分量来源,建立了不确定度评定的数学模型,进而对各不确定分量进行合成与扩展。结果表明:黄瓜中乙烯菌核利残留测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为2.78%和5.56%(k=2),其中标准溶液的稀释与定容过程、乙烯菌核利残留的提取和净化过程所产生的回收率差异、色谱峰面积测量导致的误差是测量不确定度的主要来源。本研究结果可为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供参考。

  • 标签: 黄瓜 乙烯菌核利 残留 不确定度 评定
  • 简介:基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03~0.18μg/kg)和定量限(0.11~0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5~1mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。

  • 标签: 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留
  • 简介:采用玻璃管药膜法,建立了以吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺5种新烟碱类杀虫剂及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系(SN)的LC90值作为区分剂量,测定桃蚜对6种杀虫剂敏感性变化的方法,并与浸叶法测得的抗性水平进行了相关性分析,验证了利用区分剂量快速测定桃蚜田间种群对6种杀虫剂抗性水平的准确性。结果表明:6种杀虫剂对桃蚜室内敏感品系的LC90值分别为150.01、1170.81、54.19、951.34、245.98及133.60ng/cm2。在此区分剂量下,河南省驻马店地区桃蚜种群(ZM)的死亡率在82%~96%之间;河北省玉田地区甘蓝桃蚜种群(GL)的死亡率在35%~82%之间,桃树桃蚜种群(TS)死亡率在3%~30%之间。分析表明,在选定的区分剂量下,桃蚜田间种群的死亡率与其对杀虫剂的抗性水平呈负相关,相关系数在0.8188~0.9999之间。同时,通过相关性方程计算得到的江苏省南京地区桃蚜种群(NJ)对6种杀虫剂的理论抗性水平与实际检测所得抗性水平结果接近。因此,以玻璃管药膜法确定的吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺及氟啶虫胺腈对桃蚜室内敏感品系的LC90值作为区分剂量,通过测定桃蚜田间种群的死亡率,可以快速表征田间种群对6种杀虫剂的敏感性变化,从而对其抗性水平进行初步评估。

  • 标签: 桃蚜 新烟碱类杀虫剂 氟啶虫胺腈 抗性 玻璃管药膜法 区分剂量
  • 简介:建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%~110.0%之间,相对标准偏差在2.7%~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 棉花 土壤 氟铃脲 残留
  • 简介:建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultraperformanceliquidchromatography-highresolutionmassspectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELLPKA-C18色谱柱(100mm×2.1mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01mg/kg;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。

  • 标签: 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法