简介:目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect~HSST3色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.4%之间,样品加标回收率在78.6%~107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002~2.2和0.0004~0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。
简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。
简介:天然D-α-维生素E是一种高品质的天然维生素E。本文郑重介绍天然维生素E的分类,天然D-α-维生素E与合成维生素的差异以及天然D-α-维生素E先进的制备技术;国内外天然维生素E技术水平的差异;新昌制药厂在研制开发天然D-α-维生素E上所做的工作。
简介:建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。
简介:原花青素的抗氧化活性与聚合度有很大的关系,高聚体的抗氧化活性不及低聚体,且难以被人体吸收利用。将高聚体水解成活性更高的低聚体或单体,可以充分利用天然植物资源。葡萄籽原花青素粗提液用AB-8大孔树脂吸附纯化,以不同浓度乙醇溶液梯度洗脱,采用亚硫酸作为酸介质将乙醇浓度为33%、35%、37%、39%、41%的洗脱液原花青素高聚体水解。以平均聚合度、自由基清除率和VC当量浓度为指标对原花青素高聚体水解效果进行评价,并检测水解产物中副产物,讨论了水解过程机理与酸介质影响。水解后原花青素的平均聚合度显著降低,抗氧化活性提高。用分光光度法定性检测,产物中没有副产物生成。水解液进行分级分离,表明水解产物主要为低聚体。
简介:目的了解血红素铁对缺铁性贫血的影响。方法将符合贫血诊断的女性108人随机分为血红素铁组和对照组,并分别给予血红素铁和安慰剂,连续服用45d,服用开始前和服用结束时对受试者进行膳食营养调查、体格检查和血液生化指标的检测并进行统计学分析。结果血红素铁组血红蛋白的含量由试验前的(106.43±10.48)g/L上升到(117.34±10.25)g/L,平均升高了10.91g/L(服用前后配对t检验,P〈0.05,服用后与对照组t检验,P〈0.05);红细胞游离原卟啉的含量由(942.15±96.34)μg/L下降为(820.53±109.95)μg/L(服用前后配对t检验,P〈0.05,服用后与对照组t检验,P〈0.05);试验组血清铁蛋白的含量由试验前的(25.19±6.71)ng/ml上升到(25.40±6.69)ng/ml,(服用前后配对t检验,P〉0.05)。结论血红素铁对缺铁性贫血具有一定的改善作用。并对受试者健康无不良影响。