简介:采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。
简介:大量研究发现,花色苷等多酚物质在体外往往具有较强的生物活性,然而动物学实验效果并不明显,这可能与多酚类物质经胃肠消化后结构遭到破坏,生物活性降低有关。本文以富含花色苷的蓝莓多酚为原料,采用体外消化模型模拟人体胃肠对蓝莓多酚的消化,通过检测蓝莓多酚特征光谱、总酚及总花色苷含量变化,观察蓝莓多酚经胃肠消化后的成分变化;采用ORAC法评价蓝莓多酚的抗氧化活性;采用高效液相色谱法分析不同结构花色苷的稳定差异性,探讨花色苷的消化稳定性与结构的关系。结果表明:蓝莓多酚在胃消化过程中较稳定;经小肠消化后,蓝莓多酚的特征光谱明显减弱,总酚、总花色苷及抗氧化活性分别降低了42%,67%和28%;花色苷糖基配体上的甲氧基越多越稳定,羟基越多越不稳定。该结果证实了花色苷等多酚物质在消化过程中易发生降解,从而导致生物活性降低。
简介:利用响应面分析法(ResponseSurfaceMethodology)对桑叶多酚的提取工艺进行优化。在单因素试验的基础上,根据中心组合(Box—Benhnken)试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,以多酚提取率为响应值作响应面,进行回归分析。试验结果表明桑叶多酚的最佳提取条件为:提取时间2.05h,提取温度59.6℃,乙醇体积分数45.7%,桑叶多酚平均提取率为2.44%,与模型预测值基本相符。
简介:为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370nm和288nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD〈1%),回收率在93%~106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。
简介:以芋艿淀粉为原料。采用湿法制备辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯。以辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度(DS)为指标,研究芋艿淀粉浓度、辛烯基琥珀酸酐用量、反应温度、反应时间对辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯制备的影响。在单因素试验的基础上。通过正交试验优化辛烯基琥珀酸淀粉酯制备工艺。结果表明:辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯制备的适宜工艺条件:淀粉质量分数40%、辛烯基琥珀酸酐用量为2.0%芋艿淀粉干重、反应温度40℃、反应时间3h。在该工艺条件下,制得的辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯颗粒结构发生变化,糊化温度由原淀粉的最高温度85.49℃变为82.15℃。红外光谱图中1710~1740cm-1,1550~1610cm-1区间分别出现酯羰基(C=0)伸缩振动吸收和RC00-特征吸收.可断定辛烯基琥珀酸与淀粉酯化生成辛烯基琥珀酸淀粉酯。