简介:利福平为临床中治疗结核的基本药物.其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N-氧化利福平及3-.甲酰利福霉素等,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分.为保证利福平质量,控制其有关物质含量是必要的.USP24版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量,但尚未贝对利福平及其中有关物质的详细分析报道.故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质.本文利用利福平杂质对照品,就HPlC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证.实验条件:色谱柱:ZorbaxEclipseC84.6×250mm;检测波长:254nm;柱温:25℃;流量:lmL·min-1;流动相:乙腈-甲醇-0.075mol@mL-1磷酸二氢钾溶液-1.0mol·mL-1枸橼酸溶液(31:31:35:3).在0.0006mg@mL-1-0.08mg·mL-1浓度范围,醌式利福平、利福霉素SV、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系(r>0.9999).对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察,结果显示精密度具有浓度依赖性.上述杂质的检测限分别为0.8、0.8、0.9、0.9ng;定量限分别为8、7、9、7ng.实验对方法的准确性进行了考察,结果准确;以乙腈为溶剂,在5小时内利福平及其相关物质溶液的稳定性良好.
简介:中国药典2005年版将头孢氨苄(Cefalexin)有关物质检查方法修订为HPLC等度洗脱法。试验发现,该法存在较大缺陷,一是7-ADCA在0.01mol·L^-1醋酸钠溶液(pH5.0)中很难溶解,导致杂质对照品溶液的制备困难;二是头孢氨苄中两个特定杂质α-苯甘氨酸和7-ADCA在该系统中相互不能分离,两峰几乎完全合并,其系统适用性不符合要求。经查阅文献和国外药典,并进行一系列比对认证,认为BP2004年版CefalexinMonohydrate项下所载有关物质检查方法的色谱条件最为适宜,故以该色谱系统为基础,对中国药典2005年版方法进行改进,制订了适合于头孢氨苄有关物质分析的HPLC梯度洗脱法。研究表明,该法准确高效、灵敏度高、专属性强。
简介:目的应用RP-HPLC测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮及其他有关物质的含量.方法采用PenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol*L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(65∶35),流速为1.0mL*min-1,柱温为室温,检测波长为240nm.结果萘普生和6-甲氧基-2-萘乙酮在1.024~9.2160μg*mL-1(r=0.99991,n=5)、0.3024~0.7056μg*mL-1(r=0.9997,n=5)线性关系良好;最低检出限6-甲氧基-2-萘乙酮为0.1ng、其他有关物质以萘普生计为0.1ng.萘普生栓与6-甲氧基-2-萘乙酮、己烯雌酚及其降解产物之间的分离度>1.5.结论该法专属性强,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用已知杂质法测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮,用自身对照法测定其他有关物质.
简介:目的观察正畸牙齿移动不同时期大鼠牙周组织中P物质(SP)免疫阳性神经纤维的变化。方法采用冰冻切片和间接免疫荧光方法观察正畸大鼠牙周组织P物质免疫阳性神经纤维的表达变化情况。结果正常大鼠第一磨牙牙周组织中SP免疫阳性神经纤维数量稀少。正畸加力后2小时SP免疫染色反应神经纤维数量和强度开始增加,加力后1天达到最高水平,这种现象一直持续到撤力后2周,撤力后第4周SP免疫染色反应神经纤维数量和强度有所下降但仍然高于对照组水平。结论正畸牙齿移动过程中大鼠牙周组织中P物质免疫阳性神经纤维表达发生了明显的变化。提示P物质可能不仅参与早期正畸牙周组织的炎症损伤过程,而且可能参与了后期的组织修复重建过程。
简介:目的为控制复方盐酸二甲双弧片中有关物质,建立了离子对高效液相色谱测定法。方法色谱柱为天津特纳科学仪器有限公司KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm,流动相,以乙腈-离子对缓冲液(取十二烷基磺酸钠1.6g和乙二胺四乙酸二钠0.8g加水800ml溶解。加三乙胺1ml、异丙醇2ml,用磷酸调节PH值为4.0±0.1(1:1)。流速1.0ml/min-1。检测波长300nm.结果主成分峰与其它两个杂质峰在13分钟内完全分离。结论本文所提供的离子对高效液相色谱法为测定复方盐酸二甲双弧片中有关物质检查提供了可靠检验依据。
简介:本文研究了双波长差示一阶导数分光光度法运用于作为对照品的一氧化碳(CO)饱和水浓度标定及定性与定量测定微粒体代谢中生成的一氧化碳的方法。本法的优点在于能显著消除试样本底干扰,大大提高了定量准确性及灵敏度,在CO浓度2-10umol.L^-1范围内与导数光谱峰(415nm)和谷(426nm)之间距离(D)呈良好线性关系,r=0.999(n=5),回归方程C(mmol.L^-1)=17.6D-0.4.最低检测浓度低于0.1umol.L^-1CO。系统回收率和加样回收率(x±RSD)分别为102.1±2.9%(n=7)和79.7±6.8%(n=12);日内,日间精密度(RSD)分别为4.4%(n=18)和6.1%(n=16),将本法用于4个三卤苯胺和一个三卤苯的体外代谢测定,结果表明,仅2,4,5-三氟苯胺和体外能被大鼠肝微粒体,NADPH和分子氧代谢生成一氧化碳,苯巴比妥和地塞米松等肝药酶诱导剂能显著提高一氧化碳的代谢转化速率,它们分别为空白对照组的3或8倍。